真空冷凍干燥過程的速率是由三個階段的總體速率決定的,而升華階段的速率是關(guān)鍵,影響整個過程的速率和時間,因此提高升華速率是非常關(guān)鍵的,而升華速率與什么有關(guān)系呢,升華速率與板層溫度是成正比還是反比,是線性關(guān)系還是非線性關(guān)系,是不是單一因素影響的?
真空冷凍干燥速率與溫度不是一個簡單的線性關(guān)系,而板層溫度也不是一個單一因素,板層溫度、樣品的溫度和真空及凍結(jié)后的狀態(tài)是相互影響的,是和物質(zhì)的升華通道,真空度及物質(zhì)部分的含水量等相互影響的,是在控制升華效率的同時還要保證樣品的安全,也就是干燥層的溫度不能超過塌陷溫度,而凍結(jié)層的溫度不能超過共熔點(diǎn)溫度,否則會造成樣品凍干失敗,如局部液化,局部塌陷等。
以下為研究者做的在真空固定的情況下,板層溫度與升華速率的關(guān)系。在凍干箱內(nèi)真空度一定的情況下,板層溫度升高,升華速率是升高的,這是由于板層溫度升高,供給的熱量增多,樣品的升華溫度提高,所以升華速率增加。
而這是固定壓力的情況下獲得的板層溫度與升華速率的關(guān)系,而這個板層溫度的升高有一定的限制,要保證升華溫度要低于塌陷溫度或者共熔點(diǎn)溫度。因為隨著板層溫度的升高,升華溫度也會相應(yīng)的提高,再提高的同時要保證低于安全溫度,而控制在安全的范圍內(nèi)又不是那么容易的,因為不知道板層提供的這些熱量對升華溫度影響有多大,這個影響和樣品的什么指標(biāo)有關(guān)系,而溫度越高,樣品越不安全,而升華速率越快,這兩個方面是相反的。因此安全的前提是溫度盡可能低,這樣能保證安全,但是效率又影響成本,因此首先在低溫做出來的前提下,再去優(yōu)化凍干曲線,找到一個合適的溫度和壓力控制條件。
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