真空冷凍干燥是目前生物和醫(yī)藥制品常用的獲得凍干制品的方法,是一種物質(zhì)干燥的方法,主要是用于熱敏性物質(zhì),高附加值物質(zhì),液體保存不穩(wěn)定物質(zhì)。
真空冷凍干燥是將含有大量水份的生物制品首先凍結(jié)成固體,然后在真空狀態(tài)下固態(tài)冰直接升華成水蒸汽,水蒸汽又在冷凝器內(nèi)凝華成冰霜,干燥結(jié)束后冰霜熔化排出。在整個(gè)真空冷凍干燥的過程中進(jìn)行著熱量和質(zhì)量的傳遞現(xiàn)象。
熱量的傳遞貫穿冷凍干燥的全過程中。預(yù)凍階段:升華階段和解析階段以及化霜階段均進(jìn)行著熱量的傳遞;質(zhì)量的傳遞也就是傳質(zhì)的過程,也就是脫水的過程,質(zhì)量的傳遞僅在干燥階段進(jìn)行,凍干箱制品中產(chǎn)生的水蒸汽到冷凝器內(nèi)凝華成冰霜的過程,只有傳質(zhì)和傳熱同時(shí)進(jìn)行,凍干才能發(fā)生。在干燥階段,熱的傳遞是為了促進(jìn)質(zhì)的傳遞,改善熱的傳遞也能改善質(zhì)的傳遞。因?yàn)槿绻诋a(chǎn)品的升華過程中不提供熱量,那么產(chǎn)品由于升華吸收自身的熱量使溫度下降,升華速率也逐漸下降,直到產(chǎn)品溫度相等于冷凝器的表面溫度,干燥便停止進(jìn)行,這時(shí)從凍結(jié)產(chǎn)品到冷凝器表面的水蒸汽分子數(shù)與從冷凝器表面返回到凍結(jié)產(chǎn)品的水蒸汽分子數(shù)相等,凍干箱與冷凝器之間的水蒸汽壓力等于零,達(dá)到平衡狀態(tài),干燥也就無法進(jìn)行。如果有外在的熱量影響凍結(jié)產(chǎn)品上,這個(gè)平衡狀態(tài)被破壞,凍結(jié)產(chǎn)品的溫度就高于冷凝器表面的溫度,凍干箱和冷凝器之間便產(chǎn)生了水蒸汽壓力差。形成了從凍干箱流向冷凝器的水蒸汽流。由于冷凝器制冷的表面凝華水蒸汽為冰霜,使冷凝器內(nèi)的水蒸汽不斷地被吸附掉,冷凝器內(nèi)便保持較低的蒸汽壓力;而凍干箱內(nèi)流走的水蒸汽又不斷被產(chǎn)品中升華出來的水蒸汽得到補(bǔ)充,維持凍干箱內(nèi)較高的水蒸汽壓力。這一過程的不斷進(jìn)行,使產(chǎn)品不斷得到了干燥。
升華首先從產(chǎn)品的表面開始,在干燥進(jìn)行了一段時(shí)間之后,在凍結(jié)產(chǎn)品上面形成了一層已干燥的產(chǎn)品,產(chǎn)生了干燥產(chǎn)品與凍結(jié)產(chǎn)品之間的交界面。交界面隨著干燥的進(jìn)行不斷下降,直到升華完畢交界面消失。
干燥的速率與凍干箱和冷凝器之間的水蒸汽壓力差成正比,與水蒸汽流動(dòng)的阻力成反比。水蒸汽壓力差越大,流動(dòng)的阻力越小,則干燥的速率越快。水蒸汽的壓力差取決冷阱的有效溫度和產(chǎn)品升華界面溫度的溫度差。因此要盡可能地降低冷凝器的有效溫度和zui大限度地提高產(chǎn)品的升華界面的溫度。
減少水蒸汽的流動(dòng)阻力也能加快質(zhì)的傳遞,提高干燥速率。減小產(chǎn)品的分裝厚度;合理的設(shè)計(jì)瓶、塞、減少瓶口阻力;合理的設(shè)計(jì)凍干機(jī),減少機(jī)器的管道阻力;選擇合適的濃度和保護(hù)劑,使干燥產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)疏松多亂,減少干燥層的阻力;試驗(yàn)*的預(yù)凍方法,造成有利于升華的冰晶結(jié)構(gòu)等。這些方法均能促進(jìn)質(zhì)的傳遞,提高干燥速率。
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