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   在做西林瓶的凍干實驗的時候，有時候可能會遇到西林瓶破瓶的現(xiàn)象。引起西林瓶破瓶的原因主要包括西林瓶自身質(zhì)量、凍干機的板層不平整，還有凍干工藝。其中西林瓶的質(zhì)量是一大考察重點，還應該從凍干工藝入手，分析破瓶的原因。

   通常西林瓶在受熱均勻的情況下是不容易破裂的，但是受熱不均勻才會發(fā)生破裂。如果同一個瓶子上的不同部位（尤其是瓶底）的溫度發(fā)生驟冷或驟熱的變化，形成相對較大的溫差，此時瓶子各部位會受到不同的膨脹力，當這種作用力超過玻璃的承受力時，必然導致玻璃的損壞。這種情況在冷凍干燥的過程中是很容易發(fā)生的。
   通常西林瓶凍干時，西林瓶放置在冷凍干燥機干燥箱內(nèi)的板層上開始進行，擱板內(nèi)充滿導熱介質(zhì)，由外部的設備控制溫度。預凍時是在常壓下進行的，傳熱是以傳導、對流和輻射三種方式進行，這時西林瓶各部的溫差不大，一般不會使玻璃瓶破碎。當?shù)竭_升華階段的時候，特別是中后期，由于在低真空狀態(tài)下進行，熱傳遞主要以輻射和傳導方式進行，對流作用非常微弱，可以忽略不計。對板層加熱升溫會直接作用于瓶的上部，上擱板對制品的熱輻射也只作用于玻璃瓶的上部。而制劑藥柱部位在傳導導熱受阻、接受的輻射導熱比較微弱，對流導熱基本不存在的情況下，基本保持原來的低溫狀態(tài)，這樣，玻璃瓶的底部與瓶體產(chǎn)生溫度差異。而藥柱部位的瓶體只接受少量的熱能，而升華是吸熱的，因此這部分熱量被升華界面利用，因此瓶體的溫度低。這時候當真空度越高時，如果板層升溫越快，藥柱厚度越高，溫差就越大，瓶壁受力也就越強，因此如果質(zhì)量較差的或有缺陷的玻璃瓶就會首先脫底和碎裂，其碎裂數(shù)量、破碎程度均與溫差有形成溫差的速率相關。
    解決西林瓶碎裂和脫底問題的關鍵是減小玻璃瓶各部分的溫差，在凍干工藝上的改進就是通過縮小板層溫度曲線與樣品溫度曲線之間的溫差。通常的做法就是通過真空控制和溫度控制來實現(xiàn)。示例一個做法：先將樣品預冷至共晶點以下10~20℃，恒溫2~4小時，恒溫時間由做的物料的量決定，當冷阱溫度達到—60℃以下后，真空下降到60pa以下時，開始升溫干燥。板層溫度設定高于樣品15℃，同時調(diào)節(jié)中隔閥，提高干燥室內(nèi)的蒸汽壓強，以利于加強對流傳熱作用，加快熱傳遞過程，促使樣品溫度跟隨板層溫度而升高。當壓強升高后，密切注意氣壓和溫度變化，保證樣品和擱板之間的溫度差處于10至15℃的范圍內(nèi)。此時樣品的溫度曲線會向共晶點靠近，在共晶點以下5℃左右快速升華，進而完成主干燥。
在此基本完成制劑主干燥后，此時可快速加溫，使擱板溫度直接達到所設定的數(shù)值。因為玻璃瓶內(nèi)的水分已基本升華完畢，影響溫度均化的因素已不存在，即使溫差大于20℃，也不會使玻璃瓶碎裂。待擱板溫度曲線與樣品溫度曲線重合后進行保溫干燥，后完成冷凍干燥的全過程。
    通過以上調(diào)節(jié)真空的方法，來控制制品溫度和板層溫度的方法，保證了升華過程中樣品的溫度和板層溫度之間相差不大，小于15℃，這樣通過調(diào)節(jié)能避免真空冷凍干燥過程中的破瓶和脫底的問題。不過這樣的調(diào)節(jié)一般只適用于箱阱分離式凍干機，如果一體式凍干機有真空調(diào)節(jié)功能，也可以實現(xiàn)，就是通過改變對流傳熱的方式，來促進樣品的溫度快速升高，但是要注意樣品的溫度不能升高的太快，如果真空調(diào)節(jié)的過多，對流加強，升華太快，可能導致噴瓶。對于任何的真空調(diào)節(jié)或者溫度調(diào)節(jié)控制，都必須密切關注產(chǎn)品的變化情況，確保真空和溫度達到一個平衡，而制品溫度又能低于共熔點溫度，從而保證樣品融化，而又比較接近共熔點溫度5度左右，這樣升華能大大提高。