氣相色譜柱柱溫的選擇及在安裝前的準(zhǔn)備工作

　　氣相色譜柱柱溫的選擇：

　　柱溫是影響色譜分離和分析效率的重要參數(shù)，所以要根據(jù)分析目的和被測物性質(zhì)，如：被測物的沸點(diǎn)、被測物極性、被測組分的多少，通過實驗優(yōu)化得到合適的柱溫。相對而言柱流失比較少，可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式，從而提高分離度和柱效。

　　初始溫度的選擇動相的pH值

　　初溫的確定取決于譜圖上較早流出峰的分離度，一般應(yīng)低于樣品中較低沸點(diǎn)組分的溫度。

　　升溫速率的選擇

　　升溫速率對色譜分離度和峰形的影響較大，對于多組分分析，可以設(shè)置多階、不同升溫速率的升溫程序，以得到較好的分離效果和峰形。

　　終點(diǎn)溫度的選擇

　　程序升溫溫度的確定主要取決于固定相和被測樣品中較高沸點(diǎn)的物質(zhì)。另外，對于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，可以考慮在固定相規(guī)定較高溫度下適當(dāng)提高溫度（但接質(zhì)譜不要這樣做），并且在此溫度下適當(dāng)延長保持時間。

　　氣相色譜柱在安裝前的準(zhǔn)備工作：

　　在安裝色譜柱之前，必需對一下幾個方面進(jìn)行檢查，以確保色譜柱得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，并延長使用壽命。

　　載氣凈化對于氣相分析，使用純凈、無氧的載氣是非常重要的。一方面在較高溫度下，氣相柱易于氧化，特別是具有極性的；另一方面會導(dǎo)致分析結(jié)果的偏差和不確定性。一般建議在分析中使用脫水脫氧凈化器。同樣，對所有火焰離子化檢測器（FID）中的空氣及尾吹氣管路，建議采用凈化器，電子捕獲檢測器（ECD）的尾吹氣管路要設(shè)置水份捕集器，上述氣體的污染都會引起基線噪聲。

　　進(jìn)樣口檢查進(jìn)樣口通常是易受污染的部位，襯套的潔凈和良好惰性對于色譜柱性能有著十分重要的作用。在安裝色譜柱之前，請仔細(xì)檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物。另外，襯套還必須進(jìn)行脫活處理，以減少對敏感化合物的吸附與分解。隔墊處可能是另一個污染和泄漏源，用久的隔墊往往會“去心”或在中心處可能出現(xiàn)孔洞而造成泄漏，請注意經(jīng)常更換隔墊，選用耐高溫和低流失的隔墊，對于國產(chǎn)進(jìn)樣墊，建議在使用前置于色譜儀爐膛中300度老化一晚后再使用，這可以避免色譜柱使用過程中因為進(jìn)樣的流失而導(dǎo)致鬼峰。

　　檢測器的檢查必須確認(rèn)檢測器處于良好的工作狀態(tài)，尤其是FID，請經(jīng)常清洗火焰噴嘴。檢查檢測器的氣體流速，不適當(dāng)?shù)妮d氣流速都會降低靈敏度和柱效。