水體氨氮富集會對水體生物生長造成影響,因此氨氮指標是環(huán)境監(jiān)測中的必檢項目,包括地下水環(huán)境質(zhì)量標準、地表水環(huán)境質(zhì)量標準、國家生活飲用水衛(wèi)生標準、污水綜合排放標準、紙漿造紙工業(yè)水污染物排放標準、生活垃圾填埋場污染控制標準等。目前氨氮測定方法主要有光譜法、滴定法、電化學(xué)分析法、流動注射法、色譜法等,其中國家標準中以光譜法為主,主要涉及納氏試劑比色法和水楊酸分光光度法。
納氏試劑法檢測污水中氨氮時,雖然檢測步驟比較簡單,但是對實驗條件還是有一定的要求,在檢測過程中任何一處細節(jié)出現(xiàn)偏差,都會導(dǎo)致檢測結(jié)果產(chǎn)生重大影響,下面就結(jié)合我公司氨氮檢測儀,納氏試劑法檢測污水中氨氮含量是影響檢測結(jié)果準確度的因素以及結(jié)解決方案進行簡單的總結(jié)分享。
影響因素1:實驗用水及耗材的配置
氨氮專用耗材主要包含兩種:N-NH3-1和N-NH3-2,我們公司提供的是預(yù)制試劑,不需要客戶自己配置,儀器到手就可以檢測使用,減少了實驗過程,同時避免了因為配置試劑不合規(guī)導(dǎo)致實驗結(jié)果誤差,也從源頭解決了廠家以試劑配置不符導(dǎo)致實驗結(jié)果不準而拒期儀器出現(xiàn)的問題。
影響因素2:實驗環(huán)境
氨是實驗室常用的易揮發(fā)性試劑,而氨氮的分析應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進行,室內(nèi)不應(yīng)含有揚塵、石油類及其它的氮化合物,嚴禁在使用含氨試劑(如測定總硬度:使用氨緩沖溶液)的實驗室中做氨氮項目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放,避免交叉污染,影響試劑空白值、樣品測定值。
影響因素3:玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。
影響因素4:反應(yīng)條件的控制
(1)反應(yīng)時間對實驗的影響
測定氨氮時,反應(yīng)時間不宜過長。MI-70K氨氮快速測定儀實驗中,分別取空白水樣和待測水樣10ml,分別加入N-NH3-1試劑和N-NH3-2試劑0.2ml搖勻,常溫下靜置10min,放入儀器中測量讀數(shù)。因而,測定水中氨氮時,顯色時間不宜過長,進而保證達到分析的準確度。
(2) 反應(yīng)體系的ph值對實驗的影響
我司化驗員經(jīng)過多年的反復(fù)實驗,發(fā)現(xiàn)水樣ph值的變化對測定結(jié)果有明顯影響,水樣呈中性或堿性,得出的測定結(jié)果相對偏差符合分析要求,呈酸性的水樣無可比性,所以對于水樣應(yīng)特別注意調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的ph值,將溶液顯色控制在ph值為11.8~12.4。準確檢測水中氨氮的含量,有利于更加有效地指導(dǎo)生產(chǎn)