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上海赫冠儀器《為您解讀全自動凱氏定氮儀國家標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)》

閱讀:3902      發(fā)布時間:2021-9-18
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   解讀全自動凱氏定氮儀國家標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)

 ------尋找到需求與參數(shù)匹配定氮儀

如何找到一臺合適自己需求的凱氏定氮儀,是很多采購者或使用者比較困惑的問題。上海赫冠儀器有限公司接觸無數(shù)用戶,體會到采購儀器難點:

由于對儀器本質(zhì)的參數(shù)和功能缺乏了解、對自己實際檢測需求和儀器指標(biāo)如何對接比較模糊。就怕采購不合適的定氮儀放在實驗室---變成雞肋儀器、難辨參數(shù)的真假害怕上當(dāng)受騙。

為此凱氏定氮儀的參數(shù)做些介紹和討論,解決采購的痛點。一個參數(shù)概念,可能包含著幾個含義有些參數(shù)相互都有一定的關(guān)聯(lián),所以弄明白參數(shù)概念是消除模糊的方法。

一、凱氏定氮儀的基礎(chǔ)指標(biāo)

根據(jù)凱氏定氮儀國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 33862-2017技術(shù)指標(biāo)

1.1 檢測范圍:0.1-210mgN

這是定氮儀測試時消化管內(nèi)的氮量容許范圍。考察儀器的檢測能力。

1.2 示值誤差:全自動儀器市值誤差不超過1%

衡量全自動定氮儀性,通過計算人為定義的,可以校準(zhǔn)。

1.3 回收率:半自動儀器回收率99-101%

衡量半自動定氮儀的數(shù)據(jù)性相當(dāng)于示值誤差,這是人為定義的。

1.4 重復(fù)性:儀器的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)大于0.5%,6個數(shù)據(jù)或以上的統(tǒng)計結(jié)果。

這指標(biāo)是考察儀器本身的精密度,是儀器本身質(zhì)量決定,不能校準(zhǔn)。

以上就是定氮儀國家標(biāo)準(zhǔn)定義的三個技術(shù)指標(biāo)由于僅僅靠這三指標(biāo)不能描述儀器的特征,所以定氮儀企業(yè)也引入了以下指標(biāo):

1.5,滴定精度:*.****ul/步

精度:測量值與真值的接近程度(baidu百科

步:步進(jìn)電機小計量單位,體現(xiàn)的是滴定泵能吐出小的標(biāo)準(zhǔn)酸體積。

滴定精度告訴我們:滴定系統(tǒng)小計量單位可能產(chǎn)生的誤差。這指標(biāo)是重復(fù)性誤差的貢獻(xiàn)者,該指標(biāo)越大重復(fù)性越差,這是儀器設(shè)計就決定的了,無法校準(zhǔn)。

1.6,小滴定體積(ml):系統(tǒng)通過步進(jìn)電機的轉(zhuǎn)動,滴定管推出的小標(biāo)準(zhǔn)酸的體積,表明系統(tǒng)的分辨率,考察的是儀器的靈敏度注意小滴定體積步進(jìn)電機每步的體積。可以校準(zhǔn)。

1.7,線性范圍:兩個變量之間存在一次方函數(shù)關(guān)系,就稱線性關(guān)系。

在凱氏檢測中消化管氮量和標(biāo)準(zhǔn)酸消耗體積即存在線性關(guān)系:

    y=14.01c(V-V0) =14.01cV-14.01cV0=kx+b

V0代表體積,ml

c代表標(biāo)準(zhǔn)酸濃度,mol/L

以上二個都是確定的常數(shù)。

Y代表消化管內(nèi)氮量,mgN。

V代表標(biāo)準(zhǔn)酸滴定體積,單位:ml,

該函數(shù)告訴我們:標(biāo)準(zhǔn)酸滴定體積和消化管內(nèi)氮量是線性關(guān)系。

該指標(biāo)告訴我們:消化管內(nèi)氮量變化,儀器檢測數(shù)據(jù)的性范圍(部分用戶疑惑為何有個別樣品測不?就這問題在作怪)。這是儀器本質(zhì)的指標(biāo),不能校準(zhǔn)。

1.8, 定氮儀可以使用標(biāo)準(zhǔn)酸濃度范圍:0.**---0.**mol/L.

高濃度標(biāo)準(zhǔn)酸滴定不超調(diào),低濃度標(biāo)準(zhǔn)酸滴定不遲鈍,數(shù)據(jù)的。

這指標(biāo)考察的是儀器可適用性。如果標(biāo)準(zhǔn)酸使用范圍小,測高氮樣品就困難,測低氮樣品誤差就大(部分用戶忽略這指標(biāo)而采購到不合適定氮儀)??梢孕》秶恼{(diào)整。

、全自動定氮儀8個指標(biāo)內(nèi)在相互關(guān)系和對用戶的意義

2.1、市值誤差回收率和重復(fù)性的關(guān)系

前面講了重復(fù)性是儀器本質(zhì)的指標(biāo),所以示值誤差包含重復(fù)性誤差、標(biāo)定時的性誤差、檢測時儀器所產(chǎn)生的各類誤差。所以二者的誤差關(guān)系是:示值誤差≧重復(fù)性誤差。

根據(jù)GB/T 33862-2017,示值誤差為1%,而重復(fù)性是0.5%.符合指標(biāo)的邏輯。看下面圖1(上海赫冠定氮儀)和圖2:

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圖1

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圖2

圖1參數(shù)正常描述指標(biāo),圖2看出重復(fù)性誤差1%,就不能回收率是99.5%。這參數(shù)是自相矛盾的。用戶就要對回收率要提出懷疑(這是重要的指標(biāo),不能混蒙過關(guān))。

2.2,滴定精度與重復(fù)性關(guān)系

器重復(fù)性關(guān)系到很多方面:氨氣是否蒸餾?試劑是否加了合適?蒸餾是否泄漏等這些都是不確定的因素,如果儀器裝配正常,儀器設(shè)置均合理情況下,滴定精度就成為重復(fù)性誤差的主要貢獻(xiàn)者。圖3描述了滴定精度0.0015ul/步,圖4所示滴定精度0.2ul/步,如果滴定1萬步圖3誤差15ul,可以接受。而圖4容許誤差2ml。這是不能接受的。圖4也和重復(fù)性RSD0.5%有矛盾。那0.5%的重復(fù)性(重要指標(biāo))就要合理懷疑(部分用戶沒有意識二個指標(biāo)的關(guān)聯(lián),吃了暗虧)。

2.3,檢測范圍和儀器容許使用標(biāo)準(zhǔn)酸關(guān)系

確定了消化管內(nèi)氮量范圍,就確定了標(biāo)準(zhǔn)酸濃度。這時你需要了解該定氮儀是否適合使用該濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸?

例:消化管內(nèi)有120mgN,假設(shè)滴定體積設(shè)定在20-30ml,那就需要標(biāo)準(zhǔn)酸在0.28-0.43mol/L范圍內(nèi)。他告訴我們:檢測高含量樣品,需要定氮儀能滿足使用0.4mol/L或以上的標(biāo)準(zhǔn)酸。這才能滿足這樣品的需求。因為標(biāo)準(zhǔn)酸濃度越高對全自動定氮儀控制越難,這是有設(shè)計時確定的。0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸相對比較容易控制。同你要檢測低含量樣品,比如土壤、含乳飲料等,儀器需要滿足0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸(一般定氮儀品牌不會主動告訴你標(biāo)準(zhǔn)酸使用范圍)。假設(shè)某品牌告訴你:檢測范圍很寬,但沒有告訴你儀器可以使用的標(biāo)準(zhǔn)酸使用范圍,你就要追問,確認(rèn)能滿足你實際需要標(biāo)準(zhǔn)酸濃度國家標(biāo)準(zhǔn)門檻太低,需要用戶多操心

例:化肥、高氮化工產(chǎn)品、純蛋白粉等需要0.3-0.5mol/L,土壤或含乳飲料等需要0.01-0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸,一般食品、飼料需要0.05-0.2mol/L

太高的標(biāo)準(zhǔn)酸濃度容易滴定過量而使數(shù)據(jù)偏差,儀器能用高濃度標(biāo)準(zhǔn)酸是儀器設(shè)計的結(jié)果。所以用戶應(yīng)該了解儀器可以使用標(biāo)準(zhǔn)酸范圍,滿足樣品檢測需求。圖3(上海赫冠定氮儀)明確使用標(biāo)準(zhǔn)酸濃度范圍。圖4:測定范圍0.1-240mgN,但沒有可以使用標(biāo)準(zhǔn)酸濃度,那就需要追問,如果不能你需要的標(biāo)準(zhǔn)酸濃度,那就避免了掉坑。因為國家標(biāo)準(zhǔn)沒有任何要求,只能用戶自己要有意識。

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圖3

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圖4

2.4線性范圍和重復(fù)性的關(guān)系

注意:重復(fù)性它考察的是在相同氮量下進(jìn)行統(tǒng)計計算,比如每根消化管內(nèi)有20mgN。如果消化管內(nèi)氮量不同那就不在重復(fù)性考察范圍內(nèi)。所以重復(fù)性指標(biāo)僅僅代表這點的氮量能做。但實驗時消化管內(nèi)的氮量不同,且有些較大的差異。重復(fù)性指標(biāo)就不能數(shù)據(jù)。定氮儀國家標(biāo)準(zhǔn)也沒有對此約定。即定氮儀可以對不同氮量的樣品的重復(fù)性不作,所以在考察定氮儀時需要對線性范圍有明確的的品牌,比如赫冠。你在不同氮量樣品數(shù)據(jù)一致性。這是對實驗室非常重要。

三,理解指標(biāo)概念和概念間相互關(guān)系的意義

通過上面的討論,了解到:凱氏定氮儀國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)門檻比較低,一些重要的指標(biāo)沒有納入標(biāo)準(zhǔn)(主要考慮國內(nèi)基本水準(zhǔn))。這就給用戶選擇定氮儀帶來了不少困難。但只要理解了定氮儀的基本指標(biāo)的內(nèi)涵及外延,以及相互關(guān)系。如果沒有明確的指標(biāo)或有相互矛盾的指標(biāo),那要提高警惕。這樣你的檢測需求就能直接對接上儀器指標(biāo)。

可以確定:你所選購的定氮儀對數(shù)據(jù)性是有保障的前提下(可以要求把這些指標(biāo)作為合同附件),再探討其他的功能類是否滿足你的檢測、數(shù)據(jù)處理、儲存、自動化、安全、便利性等考量。如果基本的參數(shù)不能滿足的話,其他的所謂的功能就是空中樓閣,再wanmei的功能代替不了數(shù)據(jù)的性(這一點必須切記)。

你的理性的選擇的貢獻(xiàn)

3.1,選擇適合你需求的定氮儀,體現(xiàn)實驗室的水準(zhǔn),更是性價比的體現(xiàn)便宜定氮儀不是高性價比。

3.2,國產(chǎn)儀器水準(zhǔn)提高,需要廠商的努力研發(fā)、有更高的技術(shù)門檻國家標(biāo)準(zhǔn)、同時也需要用戶的明察秋毫理性的選擇。把國產(chǎn)及適合你需要的儀器搬上實驗桌,這是對國產(chǎn)儀器的支持和褒獎。

3.3,提高自身能力,拒絕“李鬼"纏身。

3.4,與大家共勉、共同提高國產(chǎn)定氮儀水準(zhǔn)而努力

注:圖1-4均為網(wǎng)上粘貼定氮儀指標(biāo),僅作為示范不作為特指。請勿對號入座。

作者:上海赫冠儀器有限公司    

凱氏定氮儀國家標(biāo)準(zhǔn)制定        趙文建

2021-9-1



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