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水質(zhì)中總氮測(cè)定的影響因素
閱讀：1158 發(fā)布時(shí)間：2022-6-20
方法選擇：水質(zhì)分析中總氮的測(cè)定通常采用堿性過(guò)硫酸鉀使樣品中有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)化成硝酸鹽后，再采用紫外分光光度法、偶氮比色法、及離子色譜法和氣相分子吸收法等進(jìn)行測(cè)定，其中堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法因其成本低、操作簡(jiǎn)易等特點(diǎn)受到青睞。
方法缺點(diǎn)：該方法在實(shí)際測(cè)定中會(huì)出現(xiàn)空白實(shí)驗(yàn)值異常偏高、樣品測(cè)定值波動(dòng)大等問(wèn)題
影響因素：
1.試劑純度：過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉
受生產(chǎn)工藝影響，國(guó)產(chǎn)試劑中含氮量較高，往往會(huì)造成空白實(shí)驗(yàn)值偏高，實(shí)驗(yàn)顯示，空白吸光度值測(cè)定結(jié)果通常會(huì)出現(xiàn)大于2的情況，導(dǎo)致無(wú)法正常比色測(cè)定。除使用進(jìn)口試劑外，國(guó)產(chǎn)過(guò)硫酸鉀采用二次重結(jié)晶的方法提純后可以滿足實(shí)驗(yàn)測(cè)定需要。
(提純步驟：過(guò)硫酸鉀的提純過(guò)程為：在1000mL清潔干凈的玻璃燒杯中加入約800mL去離子水，分批次逐漸加入過(guò)硫酸鉀(0℃時(shí)過(guò)硫酸鉀的溶解度為17.5mg/L)，置于30℃水浴中加熱至不能溶解為止，將*溶解的飽和溶液在室溫下自然冷卻，再放進(jìn)4℃冰箱進(jìn)行重結(jié)晶，重結(jié)晶過(guò)程為避免引入其他污染，可選用燒杯頂部蓋上干凈的表面皿或使用PP保鮮膜封口的方法密封，倒掉上清液，用4℃去離子水清洗3次重結(jié)晶的晶體，然后將重結(jié)晶晶體放入50℃烘箱烘干，重復(fù)以上步驟進(jìn)行第2次重結(jié)晶，重結(jié)晶提純后的固體過(guò)硫酸鉀置于棕色玻璃試劑瓶中避光保存。)
2.消解溫度、壓力
總氮測(cè)定中水樣消解過(guò)程十分重要，堿性過(guò)硫酸鉀是否*分解影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。要求高壓蒸汽滅菌器最高工作壓力不低于1.1~1.4kg/cm2，最高工作溫度應(yīng)在120~124℃。實(shí)際測(cè)定中需嚴(yán)格控制消解溫度和壓力，應(yīng)定期檢定高壓蒸汽滅菌器的壓力表，檢查橡膠密封圈密封情況，避免因漏氣而減壓。
3.消解時(shí)間
堿性過(guò)硫酸鉀在220nm處有強(qiáng)烈的特征吸收，這種吸收在消解過(guò)程中隨著堿性過(guò)硫酸鉀的不斷分解而逐漸減弱，隨著加熱時(shí)間的增長(zhǎng)堿性過(guò)硫酸鉀的吸收隨之降低，建議消解時(shí)間控制在45min，就可達(dá)到降低空白實(shí)驗(yàn)值并保持穩(wěn)定的目的。
4.實(shí)驗(yàn)用水
實(shí)驗(yàn)用水同樣是影響空白吸光度值高低的關(guān)鍵因素。通常實(shí)驗(yàn)要求使用無(wú)氨水或新制備的去離子水，無(wú)氨水的制備方法是：每升水中加入0.10mL濃硫酸蒸餾，收集餾出液于具塞玻璃瓶中，開始和最后蒸餾出的100mL餾出液都要棄去不用，只留中間蒸出的無(wú)氨水待用以保證純度。
5.環(huán)境條件
總氮測(cè)定要求在無(wú)氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下進(jìn)行，避免環(huán)境交叉污染對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。凡是能帶入氮的水和試劑均不能在總氮實(shí)驗(yàn)室使用，不能與用氨水、硝酸以及其他氨鹽類試劑的分析項(xiàng)目，如總硬度、揮發(fā)酚、亞硝酸鹽氮等安排在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，否則會(huì)對(duì)總氮測(cè)定產(chǎn)生交叉污染，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。
6.器具污染
每次實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)束后，所有的玻璃器皿需放在(1+9)鹽酸或(1+35)硫酸溶液的酸缸中浸泡1夜，取出用自來(lái)水沖洗數(shù)次，再用去離子水或無(wú)氨水沖洗數(shù)次，洗凈后自然晾干備用。石英比色皿用(1+9)鹽酸或無(wú)水乙醇擦拭，用去離子水或無(wú)氨水沖洗干凈，再用擦鏡紙擦干放入專門的比色皿盒中備用。高壓蒸汽滅菌器使用前后均應(yīng)用去離子水或無(wú)氨水清洗干凈。
總之，總氮測(cè)定應(yīng)考慮試劑純度、消解過(guò)程、實(shí)驗(yàn)用水、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件、器皿和高壓蒸汽滅菌器的污染狀況等影響因素，嚴(yán)格控制從樣品采集到實(shí)驗(yàn)分析的每一個(gè)環(huán)節(jié)，保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。