利用RSO流變儀進(jìn)行屈服應(yīng)力測試
前言
屈服應(yīng)力是指破壞樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu),使其由靜止?fàn)顟B(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榱鲃?dòng)狀態(tài)的小作用力。在流變學(xué)中,屈服應(yīng)力是剪切應(yīng)力的臨界值。只有當(dāng)剪切應(yīng)力超過屈服點(diǎn)之后,材料才能發(fā)生流動(dòng);應(yīng)力低于屈服點(diǎn)時(shí),材料表現(xiàn)為彈性體,外力撤銷后,材料能重構(gòu)其內(nèi)部結(jié)構(gòu)。
屈服應(yīng)力是許多實(shí)際應(yīng)用中的一個(gè)重要流變參數(shù),在材料的生產(chǎn)過程、裝備的優(yōu)化設(shè)計(jì)、材料的施工和使用等方面扮演重要的角色。它用于描述充填過程中分散性、凝膠穩(wěn)定性、泵送行為、擠出行為等。通常情況下,屈服應(yīng)力并不是一個(gè)常數(shù),其結(jié)果與測試方法、數(shù)據(jù)處理方法等相關(guān)。
利用AMETEK Brookfield RSO震蕩流變儀,可以有多種的測試方法對不同材料的屈服應(yīng)力進(jìn)行測試,滿足不同行業(yè)的應(yīng)用需求。
RSO震蕩流變儀
方法與結(jié)果
1、剪切應(yīng)力斜坡掃描(CSS Test, liner)
以剪切應(yīng)力為自變量,設(shè)置線性增長的應(yīng)力斜坡。該方法獲得的屈服點(diǎn)是指:流體發(fā)生流動(dòng)之前的大應(yīng)力值。將剪切應(yīng)力(y-軸)與剪切速率(x-軸)線性作圖(圖1),流動(dòng)曲線與y軸的交叉點(diǎn)即為屈服點(diǎn)。
圖1為應(yīng)力線性掃描獲得的流動(dòng)曲線圖譜,通過Rheo3000軟件計(jì)算得到,屈服應(yīng)力為:39.6Pa。
圖1:應(yīng)力斜坡掃描曲線
2、剪切速率斜坡掃描(CSR Test, liner)
以剪切速率為自變量,設(shè)置線性增長的速率斜坡。此時(shí),需要通過數(shù)學(xué)模型(如:Bingham, Casson 或 Herschel-Bulkley)來計(jì)算屈服點(diǎn)。
圖2為剪切率掃描曲線,使用Herschel-Bulkley模型進(jìn)行計(jì)算,得到屈服應(yīng)力為:63.6Pa。
圖2:剪切率掃描曲線
3、剪切應(yīng)力斜坡掃描(CSS Test, log)
以剪切應(yīng)力為自變量,設(shè)置對數(shù)增長的應(yīng)力斜坡。對于粘彈性材料,當(dāng)剪切應(yīng)力值低于屈服點(diǎn)時(shí),樣品發(fā)生彈性形變,形變與應(yīng)力是線性關(guān)系,代表材料的線性彈性區(qū)間。當(dāng)應(yīng)力值超過屈服點(diǎn)之后,應(yīng)變增加的速率顯著快于應(yīng)力,曲線的斜率也隨之不斷增加。
將剪切應(yīng)力(y-軸)與應(yīng)變(x-軸)繪制對數(shù)曲線(log τ / log γ),根據(jù)圖3可知,曲線中線性部分的拐點(diǎn)即為屈服點(diǎn)。
圖3:應(yīng)力斜坡掃描曲線(應(yīng)力 vs 應(yīng)變)
4、恒定剪切速率(通常小于1 S-1)
設(shè)置恒定的剪切率或轉(zhuǎn)速,使轉(zhuǎn)子在樣品中以恒定的速率旋轉(zhuǎn)。在轉(zhuǎn)動(dòng)的初期,樣品內(nèi)部分子的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)僅發(fā)生彈性拉伸,此階段樣品表現(xiàn)為彈性體,應(yīng)力與應(yīng)變表現(xiàn)為線性相關(guān);當(dāng)應(yīng)力增加到某一點(diǎn)后,網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)達(dá)到彈性極限產(chǎn)生局部破壞,曲線開始彎曲,物料表現(xiàn)為黏彈性體;當(dāng)達(dá)到曲線z高點(diǎn)時(shí),網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)*破壞。終,剪切應(yīng)力回落至屈服應(yīng)力以下。
根據(jù)圖4,剪切應(yīng)力的z高點(diǎn)即可視為屈服點(diǎn),約為54.9Pa。曲線中線性區(qū)域的斜率表現(xiàn)為樣品的彈性模量G,G值越大,樣品的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度越大。
圖4:應(yīng)力 vs 應(yīng)變曲線
5、振蕩測試 - 應(yīng)變振幅掃描
除了上述在旋轉(zhuǎn)模式下進(jìn)行的測試之外,也可以使用振蕩測試法進(jìn)行屈服應(yīng)力測試:固定測試頻率,通過改變應(yīng)力或應(yīng)變的方式進(jìn)行振幅掃描,一般情況下控制應(yīng)變的模式(CSD, controlled shear deformation)。對于粘彈性材料,G' 表征其彈性部分,G'' 表征其粘性部分。
如果材料具有屈服點(diǎn),則屈服點(diǎn)以下發(fā)生較小的應(yīng)變時(shí),儲(chǔ)能模量(彈性行為)占主導(dǎo)作用,并且在一定的應(yīng)變范圍內(nèi),兩種模量均保持在一個(gè)恒定的水平,與應(yīng)變的變化無關(guān)。該區(qū)間發(fā)生的形變?yōu)閺椥孕巫?,被稱為線性粘彈區(qū)間。隨著應(yīng)變的不斷增加,兩種模量不再保持恒定,此時(shí)即為線性粘彈區(qū)間的終點(diǎn),也是屈服點(diǎn)。隨后,樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)開始發(fā)生不可逆的破壞。如果G' 和G''這兩條曲線有交叉點(diǎn),則可以讀取此時(shí)的應(yīng)力值,作為樣品的流動(dòng)點(diǎn)。
相對于旋轉(zhuǎn)測量模式,振蕩測量模式的優(yōu)勢在于:可以同時(shí)表征材料的粘性行為和彈性行為,以及二者之間的動(dòng)態(tài)變化過程。
圖5:應(yīng)變振幅掃描曲線
附言
AMETEK Brookfield作為世界上的儀器生產(chǎn)商,一直致力于為廣大用戶提供質(zhì)量穩(wěn)定可靠,測量準(zhǔn)確度高,測量重復(fù)性好的產(chǎn)品。
RSO流變儀是Brookfield全新推出的高性能震蕩流變儀。該儀器配備空氣軸承,可以實(shí)現(xiàn)旋轉(zhuǎn)測量和振蕩測量,是進(jìn)行質(zhì)量控制、產(chǎn)品開發(fā)和研究的理想工具。