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對于近紅外光譜分析技術(shù)（NIRS），無論您是新人，還是經(jīng)驗豐富的使用人員或者僅僅感到好奇，瑞士萬通都會幫助您去了解和使用儀器，使近紅外達(dá)到非常好的使用效果。

在這個過程中，我們會解答幾個關(guān)于實驗室近紅外光譜儀器，及分析產(chǎn)品過程的常用問題。

本文的其余部分會介紹以下主題：

1. 紅外光譜和近紅外光譜的區(qū)別
2. 近紅外光譜是一種【間接分析技術(shù)】，是什么意思
3. 什么是預(yù)測模型，需要多久創(chuàng)建/更新一次?
4. 創(chuàng)建一個預(yù)測模型，需要多少樣品
5. 近紅外在管制和非管制行業(yè)的使用有哪些規(guī)范?
6. 在生產(chǎn)過程中，近紅外光譜技術(shù)如何應(yīng)用
7. 如何通過近紅外分析來優(yōu)化產(chǎn)品質(zhì)量?

? 紅外光譜和近紅外光譜的區(qū)別

近紅外范圍內(nèi)光的能量高于紅外光（圖1），它會影響與樣品中分子的相互作用。

圖1：電磁頻譜

這種能量差異有優(yōu)點(diǎn)也有缺點(diǎn)，選擇哪種分析技術(shù)很大部分取決于它的應(yīng)用。在大多數(shù)有機(jī)材料中，近紅外光譜吸收的能量要少于紅外光譜，從而擴(kuò)大了產(chǎn)生的波段，使得在沒有數(shù)學(xué)處理的情況下很難將它們區(qū)分特定的官能團(tuán)。

但是，因為不需要將樣品攤薄或使用ATR（衰減總反射），因此近紅外技術(shù)不需要制備樣品就可以進(jìn)行分析。此外，近紅外光譜可以量化樣品中的水分含量如想要詳細(xì)了解如何在實驗室中用更低的運(yùn)營成本使用近紅外光譜儀得到更快的質(zhì)量控制？請下載我們的免費(fèi)資料：提高QC實驗室效率；使用近紅外光譜如何降低高達(dá)90%的成本。

我們可以控制光線在液體樣品中經(jīng)過的光程來獲得有效的NIR信號，這在工業(yè)過程環(huán)境中特別有用。說到這種工藝應(yīng)用，通過近紅外光譜，可以使用長光纖電纜將分析儀連接到測量探頭，因為光纖對近紅外光的吸收率低，可以加大光纖的長度進(jìn)行遠(yuǎn)程測量（圖 2）

圖2：說明近紅外光譜儀過程分析儀使用低散射光纖電纜進(jìn)行遠(yuǎn)程測量的可能性。許多采樣選項可用于*自動化的分析，使用戶能夠收集實時數(shù)據(jù)，以便立即進(jìn)行流程調(diào)整

?  近紅外光譜是一種【間接分析技術(shù)】，是什么意思？

為了在近紅外光譜中建立預(yù)測模型，可將近紅外光譜與感興趣的參數(shù)相關(guān)聯(lián)，例如，樣品中的水分含量。這些模型在日常質(zhì)量控制中可以用于分析樣品。為了建立預(yù)測模型，可以將原始參考方法的值與近紅外光譜相關(guān)聯(lián)(圖3)。因為近紅外光譜的結(jié)果取決于預(yù)測模型開發(fā)過程中這些參考值，因此近紅外光譜被認(rèn)為是一種間接分析技術(shù)。

圖3：近紅外光譜法和實驗室方法測量相同樣品中水分含量對比圖

欲了解更多關(guān)于卡爾費(fèi)休滴定和近紅外光譜協(xié)同工作的信息，請下載我們的手冊:水含量分析-卡爾費(fèi)休滴定和近紅外光譜的協(xié)同工作。

?  什么是預(yù)測模型，需要多久創(chuàng)建/更新一次?

預(yù)測模型可以通過樣品的近紅外光譜，來確定關(guān)鍵質(zhì)量參數(shù)的值，舉幾個例子：如含水量、密度或總酸值。通過將樣品近紅外光譜與參考方法的參考值相結(jié)合來建立預(yù)測模型，例如卡爾·費(fèi)休滴定法中的水含量(圖3)。

通常預(yù)測模型只創(chuàng)建一次，它是由足夠有代表性的光譜和參考化學(xué)值組成的，只有在樣品開始變化時（例如在生產(chǎn)工藝設(shè)備或參數(shù)、原材料供應(yīng)商等發(fā)生變化后）才需要更新。

?  創(chuàng)建一個預(yù)測模型，需要多少樣品

一個好的預(yù)測模型所需的樣本數(shù)量取決于樣本的復(fù)雜性和關(guān)鍵參數(shù)的分子吸收率對于一個“簡單”的模型，例如，鹵化溶劑以其水濃度作為測量參數(shù)，包含10-20個光譜的樣品，涵蓋全部濃度范圍可能就足夠了。對于更復(fù)雜的應(yīng)用，我們建議使用至少40-60個光譜樣品，以建立可靠的預(yù)測模型。

? 近紅外光譜在管制和非管制行業(yè)的使用有哪些規(guī)范?

在經(jīng)過驗證的環(huán)境中如何使用近紅外光譜系統(tǒng)，相關(guān)的規(guī)范包括USP <856> 和 USP<1856>。ASTM E1655介紹了非管制環(huán)境中，如何創(chuàng)建近紅外光譜系統(tǒng)的預(yù)測模型和基本要求的一般規(guī)范。方法驗證和儀器驗證分別由ASTM D6122和ASTM D6299指導(dǎo)。

圖4：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)成功開發(fā)定量方法的不同步驟

對于特定的測量，如燃料中的RON和MON分析，應(yīng)遵循ASTM D2699和ASTMD2700等標(biāo)準(zhǔn)。

更多信息請下載我們的免費(fèi)應(yīng)用說明:汽油質(zhì)量控制-用近紅外光譜法快速測定RON，MON，AKI，芳香烴含量和密度。

? 在生產(chǎn)過程中，近紅外光譜技術(shù)如何應(yīng)用？

生產(chǎn)過程中的化學(xué)分析并不是一項簡單的任務(wù)。樣品的黏度和易燃性等化學(xué)和物理特性會干擾分析測量。有些工業(yè)過程是相當(dāng)微妙的——即使是工藝參數(shù)很細(xì)微的變化也會導(dǎo)致終產(chǎn)品性能發(fā)生顯著變化。因此，連續(xù)測量的特性，并通過快速反饋調(diào)整工藝參數(shù)，以確保產(chǎn)品的一致性和高質(zhì)量是至關(guān)重要的。

圖5：在生產(chǎn)車間的流化床干燥器中，使用近紅外光譜分析的例子。

近紅外光譜系統(tǒng)中光纖探頭的使用為過程控制開辟了新的視角。合適的紅外線探頭通過光纖連接到光譜儀，無需人工干擾過程即可直接在線和內(nèi)聯(lián)監(jiān)測。目前，有多種近紅外光學(xué)探頭可供選擇，從雙投射探頭、浸入式探頭到反射和投射探頭，適用于接觸和非接觸測量。這種多樣性使得近紅外光譜可以應(yīng)用于幾乎任何種類的樣品，包括熔體、溶液、乳劑和固體粉末。

使用近紅外光譜過程分析儀時選擇合適的探針或樣品接口是成功實現(xiàn)內(nèi)聯(lián)或在線過程監(jiān)測的關(guān)鍵。根據(jù)樣品是處于液體、固體還是氣態(tài)，使用透反射或傳輸探頭測量樣品，并使用特定的配件將探頭連接到反應(yīng)器、容器或管道。瑞士萬通有超過45年的經(jīng)驗，可以為您的實驗設(shè)計非常好解決方案。

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?  如何通過近紅外分析來優(yōu)化產(chǎn)品質(zhì)量?

定期控制關(guān)鍵工藝參數(shù)對于符合特定產(chǎn)品和工藝規(guī)范至關(guān)重要，并可在任何行業(yè)實非常好產(chǎn)品質(zhì)量和一致性。NIRS分析儀可以每30秒提供一次數(shù)據(jù)，近乎實時地監(jiān)控生產(chǎn)過程。

使用近紅外光譜(NIRS)分析儀不僅適合24小時/7天的生產(chǎn)過程監(jiān)控，而且對原材料和試劑的質(zhì)量檢測也非常有益。通過向工業(yè)控制系統(tǒng)(例如，DCS或PLC)提供«實時»數(shù)據(jù)，任何過程都可以基于NIRS數(shù)據(jù)實現(xiàn)自動化。因此，停機(jī)時間減少，避免意外情況，并保護(hù)昂貴的公司資產(chǎn)。

圖6：NIRS XDS過程分析儀，顯示多路復(fù)用選項，多達(dá)9個測量通道。這里，連接了微束(黃色)和單光纖(藍(lán)色)光纜，配置了反射探頭和透射光纖探頭。

此外，Metrohm過程分析中近紅外光譜儀有一個內(nèi)置化學(xué)計量軟件包，即使產(chǎn)品仍在生產(chǎn)中，也允許對產(chǎn)品進(jìn)行鑒定。然后生成一個可以直接由QC經(jīng)理使用的報告。因此，提高了產(chǎn)品質(zhì)量的一致性，從而帶來潛在的額外收入。