一、添加試劑
在關(guān)機(jī)的狀態(tài)下，向潔凈干燥的測(cè)量杯中加入適合的試劑。然后接通電源，打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān)。
帶隔膜的發(fā)生電極 6.0344.100
無(wú)隔膜的發(fā)生電極 6.0345.100
二、平衡與進(jìn)樣
#1
按
#2
按 ＜START＞ 鍵。
預(yù)干燥開(kāi)始，即干燥滴定池。COND燈閃爍。屏幕顯示的漂移值箭頭表示漂移的趨勢(shì)（下降，升高，穩(wěn)定）。滴定池干燥時(shí)（默認(rèn)值為20ug/min）, 發(fā)出聲信號(hào),COND燈持續(xù)亮著，當(dāng)平衡好后屏幕將顯示Ready字樣。
#3
將注射器吸入樣品，將針頭套上，在天平上稱重，防止揮發(fā)。
#4
按
滴定過(guò)程中，屏幕顯示ugH2O對(duì)時(shí)間的曲線。曲線顯示以下測(cè)量信號(hào)：H2O，以u(píng)g計(jì)；漂移，以u(píng)g/min計(jì)；時(shí)間，以s計(jì)。
#5
滴定結(jié)束，顯示結(jié)果，如有連接打印機(jī)則打印結(jié)果。滴定池保持預(yù)干燥狀態(tài)，實(shí)時(shí)顯示漂移值。
#6
如果要再測(cè)樣品，重復(fù)第3-5步。
三、注意事項(xiàng)
#1
pH影響
水分測(cè)試也需要合適的pH環(huán)境，應(yīng)該在5-7之間，如果超過(guò)pH范圍，請(qǐng)加緩沖劑調(diào)節(jié)pH，否則可能會(huì)有副反應(yīng)發(fā)生。
（1）酸性：
可以通過(guò)加入堿（例如咪唑）來(lái)緩沖反應(yīng)混合物，使pH控制在5-7的最佳范圍內(nèi)。
（2）堿性：
可以通過(guò)加入過(guò)量的苯甲酸，滴定至無(wú)水后，再加入樣品（過(guò)量的苯甲酸不干擾測(cè)定）。
其他可能引起副反應(yīng)的物質(zhì)及相應(yīng)的解決方案請(qǐng)參考：水分測(cè)定中的副反應(yīng)——解決方案。
#2
發(fā)生電極選擇
根據(jù)使用的發(fā)生電極有無(wú)隔膜，在參數(shù)中選擇相應(yīng)的電極類型。因?yàn)椴煌碾姌O類型，發(fā)生電流是不同的，如果儀器中選擇的電極類型和使用的電極不一致，在后期的使用過(guò)程中，可能會(huì)造成結(jié)果重復(fù)性差，且加速電極老化。
選擇電極類型步驟，具體如下：
（1）在測(cè)量方法的界面，按小鍵盤(pán)PARAM；
（2）向下導(dǎo)航鍵選擇第四項(xiàng)preselections，按enter鍵進(jìn)入；
（3）按向下導(dǎo)航鍵選擇cell，按左右選擇鍵，選擇電極類型，按enter鍵確定。
或者
樣品取樣量
樣品的取樣量和結(jié)果的準(zhǔn)確和穩(wěn)定性有很大關(guān)系，而取樣量的多少和樣品的含水量有直接的關(guān)系。
#4
公式編輯
在使用中，可以按照下表不同模式進(jìn)行計(jì)算公式編輯，具體如下：
#5
換算因子
有時(shí)在測(cè)試結(jié)果出來(lái)后，發(fā)現(xiàn)和正常的結(jié)果相差10倍，1000倍或者10000倍，請(qǐng)按照下表來(lái)排查換算因子C01和C02的值，是否輸入正確。
四、常見(jiàn)報(bào)錯(cuò)
#1
提示Silo Empty
按鍵盤(pán)上的9 silo 鍵，可關(guān)閉831上的silo燈，按clear 退出。
#2
提示check generator electrode
（1）試劑問(wèn)題：
如果使用的是無(wú)隔膜發(fā)生電極，部分國(guó)產(chǎn)試劑無(wú)法達(dá)到400mA的電解速度要求，請(qǐng)將發(fā)生電極的電流改為200mA或100mA（修改方式如下）；如果試劑原先可以滿足400mA的電解速度，而使用一段時(shí)間后，出現(xiàn)該情況，則試劑已失效的可能性大，請(qǐng)更新試劑。
（2）發(fā)生電極問(wèn)題：
a.樣品測(cè)量后，會(huì)附著到電極表面，造成發(fā)生電極電解能力下降，可以嘗試清洗發(fā)生電極。
b.發(fā)生電極本身出現(xiàn)的老化、破損，這種情況需要更換發(fā)生電極。
（3）如果連接了卡氏爐，請(qǐng)減小卡氏爐氣體流速。
發(fā)生電流的修改：
發(fā)生電流需要在專家模式下進(jìn)行更改，如果已經(jīng)是在專家模式下，可以直接更改發(fā)生電流，具體如下：
選擇專家模式：
按小鍵盤(pán)選擇CONFIG鍵—auxiliaries—operator level—expert，選擇expert后，按enter鍵確認(rèn)。然后按Quit退出，直到顯示測(cè)量方法的界面。
將standard更換選成 expert 。
更改發(fā)生電流：
（1）在測(cè)量方法的界面，按小鍵盤(pán)PARAM；
（2）按向下導(dǎo)航鍵選擇第四項(xiàng)preselections，按enter鍵進(jìn)入；
（3）按向下導(dǎo)航鍵選擇generator I，按左右選擇鍵，選擇所需電流，按enter鍵確定。如：
圖片
#3
提示 check electrode
#4
提示 overtitrated 過(guò)滴定
#5
漂移一直顯示2241ug/min
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
會(huì)員.png)
5
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