水份含量的檢測是多數(shù)食品、醫(yī)藥、化工、電力等行業(yè)常規(guī)檢驗項目。卡爾費休水份測定法在很多國家被作為水分特別是痕量水分(低至 ppm 級)的標準分析方法。其原理是利用卡爾費休試劑來反應掉樣品中的水,通過計算反應掉的卡爾費休試劑來測算出被反應掉的水量;適用于許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。
根據(jù)實現(xiàn)方法,卡爾費休水份測定儀可分為容量法和庫侖法,兩種方法在形式和結構上具有差別較大:
1、容量法卡爾費休水分測定儀
容量法卡爾費休水份測定儀是通過精密計量系統(tǒng)將卡爾費休試劑精確滴定到加入被測樣品的密封滴定池中,通過計算到達終點時所消耗掉的卡爾費休試劑總量來推算出樣品中被反應掉的水份總量,進而得出樣品中水份含量。
優(yōu)點:
1)準確反應終點的判斷,可以精確檢測各種液體、固體和一些氣體樣品中的水分含量;
2)只要保證滴定池中有合適的水份總量,均能快速而且精確測量樣品中的水份;
3)水份測定的時間比加熱法快速水份測定儀更短,平均從幾十秒到幾分鐘;
4)對于一些難溶性、不溶性物質,以及具有其它揮發(fā)性物質不適合加熱法檢測的樣品則可以通過輔助設備,如卡式頂空進樣器(卡式爐)等進行精確檢測;
缺點:
1)檢測精確度和儀器多個因素有關,對儀器設計制造要求高;
2)檢測過程中需要使用輔助設備和卡爾費休試劑;容易產生環(huán)境污染;
3)除上述產品因素影響卡爾費休水分測定儀的檢測結果外,還有儀器操作者的進樣準確性,外部水份影響,試劑質量和樣品本身的特性都有可能影響檢測結果。
2、庫侖法卡爾費休水分測定儀
庫侖法卡爾費休水份測定儀的操作方式和容量法相比,則是反過來,用戶事先將卡爾費休試劑(分為陰極液陽極液)事先置入密閉的庫侖滴定池中,平衡后將被測樣品加入到密封滴定池的卡爾費休試劑環(huán)境中,通過計算滴定池中水份被電解產生的碘*反應后消耗掉的電解碘的電量,來推算出被反應掉的水份總量,因為電量的單位是庫侖,所以叫庫侖法水份儀,同時也可稱為電量法水份測定儀。由于其檢測機理都是通過卡爾費休法測定,所以庫侖法水份測定儀和容量法水份測定儀都屬于卡爾費休水份測定儀。由于滴定池中的卡爾費休試劑是定量的,同時儀器在反應少量水份時,能做到又快又準確,但反應大量水份時則相對較慢并受限于滴定池容量和電解池電解碘的速度;因此庫侖法卡爾費休水份測定非常適合檢測 1000PPM 以下的微量水份,而在檢測水份含量高的樣品時,加樣量過少則不能體驗樣品的真實平均水份,加樣量過多,則受限于碘的電解速度,反應完水份需要時間很長;因此庫侖法水份測定儀通常也稱為微量水份測定儀。
優(yōu)點:
1)庫侖法卡爾費休水份測定儀通過計算陽極電解碘產生的電量來檢測水份含量,在儀器質量可靠的情況下,可以非常精確的測定水份含量,
2)在檢測微量水份時,電解速度能滿足要求,往往十幾秒到幾十秒就能檢測一個樣品,檢測效率*;
3)庫侖法卡爾費休水份測定儀相比容量法卡爾費休水份測定儀來說,不需要精密滴定系統(tǒng),無傳動結構和高精度計量系統(tǒng),可能發(fā)生的儀器故障也大為減少;
缺點:
1)由于庫侖法是通過計算電解碘產生的電量來測定水份的,因此必須保證待測樣品不能有以下副反應:A、與卡爾費休試劑反應生成水;B、樣品在檢測池中不能消耗碘也不能反應釋放碘;受此影響:一些樣品如鐵鹽,亞硝酸鹽,酮類鹽,氧化物,氫氧化物,醛、酮、金屬過氧化物,強氧化劑,還有強酸,含硼化合物等不建議使用庫侖法檢測;
2)由于在電解池中碘的電解速度較慢,但水份含量較高時,電解速度跟不上水的反應速度,會導致檢測效率大幅降低,而如果通過減少樣品量的方式來檢測,則會降低樣品結果的可靠性,因此庫侖法卡爾費休水份測定儀建議使用于 1000PPM 以下水份含量的檢測。
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