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白酒分析氣相色譜儀校準規(guī)范
1 范圍
本規(guī)范適用于配備有氫火焰離子化檢測器(FID)的白酒分析氣相色譜儀的校準。
2 引用文件
本規(guī)范引用了下列文件
JJG700—2016 氣相色譜儀
GB/T10345—2007 白酒分析方法
3 概述
白酒分析氣相色譜儀(以下簡稱色譜儀)是由載氣把被氣化后的白酒樣品帶入色譜柱,利用樣品中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配或吸附系數(shù)不同進行分離,
分離后的組分依次進入氫火焰離子化檢測器,檢測器將各組分的響應值轉變成電信號,經(jīng)過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將電信號轉換成為色譜圖,根據(jù)各組分保留時間和峰面積進行定性和定量分析。
色譜儀由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、溫控系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。
4 計量特性
色譜儀的計量特性見表1。
表1 色譜儀計量特性
5 校準條件
5.1 實驗室環(huán)境條件
實驗室溫度:(5~35)℃,相對濕度:20%~85%。
5.2 校準用標準物質和設備
校準應使用經(jīng)國家計量行政部門批準頒布的有證標準物質,校準用設備應進行有效
溯源。
5.2.1 標準物質
5.2.1.1 乙醇水溶液中乙酸正丁酯標準物質,濃度為1.00mg/mL,相對擴展不確定
度不大于3.0%,k=2。
5.2.1.2 白酒色譜成分分析標準物質(包含乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、異丁醇、正
丁醇、丁酸乙酯等物質),相對擴展不確定度不大于4.0%,k=2。
5.2.2 微量注射器
微量注射器最大允許誤差:±12%。
5.2.3 移液器或吸量管
移液器:量程為1000μL,最大允許誤差為±1.0%。
吸量管:*。
5.2.4 單標線容量瓶
10mL,**。
5.2.5 試劑
乙醇:色譜級。
5.3 色譜儀校準條件
色譜儀校準條件見表2。
表2 色譜儀校準條件一覽表
6 校準項目和校準方法
6.1 檢測限
按表2的校準條件,待色譜儀基線穩(wěn)定后,用微量注射器或進樣系統(tǒng)注入1.0μL
濃度為0.1mg/mL的乙醇水溶液中乙酸正丁酯溶液,連續(xù)測量3次,檢測限按公式
(1)計算。
式中:
D ———檢測限,mg/mL;
N ———基線噪聲峰高,選取一段基線中噪聲最大峰-峰值,A (或mV、μV);
C ———乙醇水溶液中乙酸正丁酯濃度,mg/mL;
H ———3次測量乙酸正丁酯峰高的算術平均值,A (或mV、μV)。
注:N 和H 的單位應保證一致。
6.2 分離度
按表2的校準條件,待色譜儀基線穩(wěn)定后,用微量注射器或進樣系統(tǒng)注入1.0μL
白酒色譜成分分析標準物質(5.2.1.2)進行色譜分析,選擇未分離的物質對,依
據(jù)公式(2)進行分離度計算。
式中:
Rh ———色譜柱分離度;
h1 ———一對未分離色譜峰中第一個色譜峰峰高,A (或mV、mm);
hw ———兩相鄰色譜峰交點到基線的距離(如圖1),A (或mV、mm)。
6.3 保留時間重復性和峰面積重復性
按6.1的校準條件,用微量注射器或進樣系統(tǒng)注入1.0μL與6.1相同的校準溶液,
連續(xù)測量7次,用7次測得的色譜峰保留時間和峰面積的相對標準偏差分別表示保留時
間重復性和峰面積重復性,按公式(3)計算。
式中:
sR———保留時間重復性或峰面積重復性;
n ———測量次數(shù);
xi———第i 次測量的保留時間或峰面積;
x ———7次測量的保留時間或峰面積算術平均值。