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技術(shù)文章
各種檢測方法的概述；
閱讀：1265 發(fā)布時間：2021-11-10分光光度法
Zatar提出了利用磷鉬藍(lán)絡(luò)合物用分光光度法測定硝酸鹽和亞硝酸鹽的一種新方法。這個方法依賴于通過硫化鈉還原磷鉬酸，形成的磷鉬藍(lán)化合物與加入的亞硝酸鹽偶氮化，引起藍(lán)色吸收光譜的減少，減少的程度與加入的亞硝酸鹽的量成正比，然后在814nm處測定藍(lán)色絡(luò)合物的吸收光譜。這個方法可用來測定水、肉制品、蔬菜中的硝酸鹽（先用Jones還原器還原）和亞硝酸鹽，具有測定時間短、測定濃度低的特點。亞硝酸鹽與原黃素在酸性條件下反應(yīng)生成穩(wěn)定的紫紅色化合物，在328nm處有最大吸收光譜，最小的測定極限是2nmol/L。然而，當(dāng)Fe3+超過1mg/L時會對顏色的穩(wěn)定性有很大的影響，類似的問題也出現(xiàn)在酚醛塑料（苯酚、間苯二酚、）作為指示劑時；丘星初研究了在硫酸介質(zhì)中，與NO3-和NO2-離子顯色體系的光度性質(zhì)與形成條件，顯色產(chǎn)物最大吸收波長為560～565nm，符合比耳定律的濃度范圍NO2--N為0.03～0.15μg/mL，NO3--N為0.05~0.20μg/mL,應(yīng)用于地表水中硝酸鹽和亞硝酸鹽的聯(lián)合測定。關(guān)虹等[17]研究了NO2-藏紅T顯色體系及其光度特性，用來測定地面水和污水中的亞硝酸鹽氮。該方法線性范圍為0.0～3.5μg/mL，檢出限為0.88μg/mL，含亞硝酸鹽氮1.0μg/mL時相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.2%。該方法選擇性高、反應(yīng)靈敏，準(zhǔn)確度和精密度良好，試劑穩(wěn)定且無毒性，操作簡便，易于推廣應(yīng)用，是測定亞硝酸鹽氮的一個較有實用價值的分光光度法。
Zatar提出了利用磷鉬藍(lán)絡(luò)合物用分光光度法測定硝酸鹽和亞硝酸鹽的一種新方法。這個方法依賴于通過硫化鈉還原磷鉬酸，形成的磷鉬藍(lán)化合物與加入的亞硝酸鹽偶氮化，引起藍(lán)色吸收光譜的減少，減少的程度與加入的亞硝酸鹽的量成正比，然后在814nm處測定藍(lán)色絡(luò)合物的吸收光譜。這個方法可用來測定水、肉制品、蔬菜中的硝酸鹽（先用Jones還原器還原）和亞硝酸鹽，具有測定時間短、測定濃度低的特點。亞硝酸鹽與原黃素在酸性條件下反應(yīng)生成穩(wěn)定的紫紅色化合物，在328nm處有最大吸收光譜，最小的測定極限是2nmol/L。然而，當(dāng)Fe3+超過1mg/L時會對顏色的穩(wěn)定性有很大的影響，類似的問題也出現(xiàn)在酚醛塑料（苯酚、間苯二酚、）作為指示劑時；丘星初研究了在硫酸介質(zhì)中，與NO3-和NO2-離子顯色體系的光度性質(zhì)與形成條件，顯色產(chǎn)物最大吸收波長為560～565nm，符合比耳定律的濃度范圍NO2--N為0.03～0.15μg/mL，NO3--N為0.05~0.20μg/mL,應(yīng)用于地表水中硝酸鹽和亞硝酸鹽的聯(lián)合測定。關(guān)虹等[17]研究了NO2-藏紅T顯色體系及其光度特性，用來測定地面水和污水中的亞硝酸鹽氮。該方法線性范圍為0.0～3.5μg/mL，檢出限為0.88μg/mL，含亞硝酸鹽氮1.0μg/mL時相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.2%。該方法選擇性高、反應(yīng)靈敏，準(zhǔn)確度和精密度良好，試劑穩(wěn)定且無毒性，操作簡便，易于推廣應(yīng)用，是測定亞硝酸鹽氮的一個較有實用價值的分光光度法。
外分光光度法
Finch研究了低能量下紫外分光光度法測定海水中硝酸鹽氮。通過快速的1Hz反應(yīng)，在220nm處測定溶解的硝酸鹽氮濃度、海水鹽度，同時還可測定溶解的有機(jī)物，其典型的能量消耗為3～4W。近年來，第二衍生光波紫外/可見光度法測定硝酸鹽的研究頗多，成為紫外分光度法中的一個新亮點。Simal提出了依靠第二衍生光波紫外/可見光度法測定硝酸鹽。用第二衍生紫外分光光度法同時測定硝酸鹽和亞硝酸鹽。等修改了第二衍生光譜法，除可以測定硝酸鹽外，還可測定有機(jī)氮。第二衍生紫外/可見光譜法測定污水樣品中硝酸鹽和總氮進(jìn)行了評價，認(rèn)為這種方法簡便、快速，并且需要的樣品量小，而且產(chǎn)生的污染少。Rozan等開發(fā)了一種離子色譜/紫外分光法，可同時測定咸水中的亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽濃度，并且不需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理，同時樣品需要量少（小于100μL），咸水中的其他一些離子、溴化物和碘化物也可用這個方法測定，只不過在分析前要求對樣品進(jìn)行過濾。
Finch研究了低能量下紫外分光光度法測定海水中硝酸鹽氮。通過快速的1Hz反應(yīng)，在220nm處測定溶解的硝酸鹽氮濃度、海水鹽度，同時還可測定溶解的有機(jī)物，其典型的能量消耗為3～4W。近年來，第二衍生光波紫外/可見光度法測定硝酸鹽的研究頗多，成為紫外分光度法中的一個新亮點。Simal提出了依靠第二衍生光波紫外/可見光度法測定硝酸鹽。用第二衍生紫外分光光度法同時測定硝酸鹽和亞硝酸鹽。等修改了第二衍生光譜法，除可以測定硝酸鹽外，還可測定有機(jī)氮。第二衍生紫外/可見光譜法測定污水樣品中硝酸鹽和總氮進(jìn)行了評價，認(rèn)為這種方法簡便、快速，并且需要的樣品量小，而且產(chǎn)生的污染少。Rozan等開發(fā)了一種離子色譜/紫外分光法，可同時測定咸水中的亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽濃度，并且不需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理，同時樣品需要量少（小于100μL），咸水中的其他一些離子、溴化物和碘化物也可用這個方法測定，只不過在分析前要求對樣品進(jìn)行過濾。
熒光光度法
熒光光度法靈敏度高，近年來對熒光光度法測定NO2-和NO3-的研究逐漸增多。楊景和等[34]用硫酸肼做還原劑，研究了將NO3-還原為NO2-的條件，提出水相中采用DAN為熒光劑測定NO2-和NO3-的方法，該法在0～2μg/mL范圍內(nèi)NO2-與熒光強(qiáng)度呈線性關(guān)系，檢出限為0.4μg/mL，該法能夠測定天然水中NO3-和NO2-。李勁松、吳愛東[35]利用亞硝酸和L-酪氨酸（L-Tyr）的熒光反應(yīng)對NO2-進(jìn)行測定，并對可能的干擾離子進(jìn)行了詳細(xì)研究，還對牛奶、肉制品、自來水、泉水中的NO2-進(jìn)行了直接測定，效果很好。Masserini等[36]通過探測器用熒光法同時測定海水中納摩爾濃度級的亞硝酸鹽、硝酸鹽和氨離子，亞硝酸鹽、硝酸鹽的極限分別為4.6nmol/L和6.9nmol/L，大大地提高了低濃度測定下的極限，每小時可以測定18個樣品
熒光光度法靈敏度高，近年來對熒光光度法測定NO2-和NO3-的研究逐漸增多。楊景和等[34]用硫酸肼做還原劑，研究了將NO3-還原為NO2-的條件，提出水相中采用DAN為熒光劑測定NO2-和NO3-的方法，該法在0～2μg/mL范圍內(nèi)NO2-與熒光強(qiáng)度呈線性關(guān)系，檢出限為0.4μg/mL，該法能夠測定天然水中NO3-和NO2-。李勁松、吳愛東[35]利用亞硝酸和L-酪氨酸（L-Tyr）的熒光反應(yīng)對NO2-進(jìn)行測定，并對可能的干擾離子進(jìn)行了詳細(xì)研究，還對牛奶、肉制品、自來水、泉水中的NO2-進(jìn)行了直接測定，效果很好。Masserini等[36]通過探測器用熒光法同時測定海水中納摩爾濃度級的亞硝酸鹽、硝酸鹽和氨離子，亞硝酸鹽、硝酸鹽的極限分別為4.6nmol/L和6.9nmol/L，大大地提高了低濃度測定下的極限，每小時可以測定18個樣品
紅外光譜法
傅立葉遠(yuǎn)紅外光譜法用來檢測氣溶膠中的硝酸根離子，在1384cm-1和2430cm-1處有吸收光譜。Yordanov等依據(jù)在有氧條件下，硝酸根離子與亞硝酸根離子有選擇地反應(yīng)，生成一種可化學(xué)計算的EPR(電子順磁共振)－活性單硝基二乙二硫代氨基甲酸鹽，氮一氧化物、氮二氧化物在空氣中有同樣的反應(yīng)，測定的極限與其在空氣中的背景濃度有關(guān)。EPR的線性關(guān)系NO2-可達(dá)250μg/mL,NO3-可達(dá)16000μg/mL，具有高選擇性和高靈敏性的特性。
傅立葉遠(yuǎn)紅外光譜法用來檢測氣溶膠中的硝酸根離子，在1384cm-1和2430cm-1處有吸收光譜。Yordanov等依據(jù)在有氧條件下，硝酸根離子與亞硝酸根離子有選擇地反應(yīng)，生成一種可化學(xué)計算的EPR(電子順磁共振)－活性單硝基二乙二硫代氨基甲酸鹽，氮一氧化物、氮二氧化物在空氣中有同樣的反應(yīng)，測定的極限與其在空氣中的背景濃度有關(guān)。EPR的線性關(guān)系NO2-可達(dá)250μg/mL,NO3-可達(dá)16000μg/mL，具有高選擇性和高靈敏性的特性。