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前 言
GB/T 32683《Hoppler落球黏度計(jì)測(cè)定黏度》包括以下兩個(gè)部分∶
第1部分∶斜管法;
第2 部分∶自由落球法。
本部分為 GB/T 32683 的第 1部分。
本部分按照 GB/T 1.1—2009 給出的規(guī)則起草。
本部分使用重新起草法，修改采用 ISO12058-1∶1997《Hoppler落球黏度計(jì)測(cè)定黏度 第1部分∶斜管法》。
本標(biāo)準(zhǔn)與 ISO 12058-1∶1997 相比存在技術(shù)性差異，這些差異所涉及的條款已通過在其外側(cè)頁邊空白位置的垂直單線（）進(jìn)行了標(biāo)示。
本標(biāo)準(zhǔn)與 ISO 12058-1∶1997 的技術(shù)差異及其原因如下∶把 ISO 12058-1∶1997 中的腳注 6 做為本部分的正文;
試驗(yàn)報(bào)告（第11 章）中增加了"選擇的落球編號(hào)"。原因是對(duì)于偏離牛頓流體行為的被測(cè)液體，
選擇不同的落球，試驗(yàn)結(jié)果可能存在差異。為了便于使用，本部分還做了下列編輯性修改∶
關(guān)于規(guī)范性引用文件，為了適應(yīng)我國(guó)的技術(shù)條件，本部分做了以下調(diào)整，調(diào)整的情況集中反映
在第 2 章"規(guī)范性引用文件"中，具體如下∶用等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的 GB/T 6750—2007 代替 ISO 2811-1:997;
刪除了ISO 12058-1∶1997 的前言;---—增加了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的前言;
刪除了ISO 12058-1∶1997 的腳注 1，腳注 2 和腳注 3;
把 ISO 12058-1∶1997中的腳注 4、腳注 5分別用本部分正文中的注代替;把 ISO 12058-1∶1997 中的落球編號(hào)1～6分別使用本部分中的1#球～6#球代替;將國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的精密度改為本部分的資料性附錄 A。本部分由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。
本部分由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)熱固性塑料分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC 15/SC 11）歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位∶ 常熟東南塑料有限公司
本部分參加起草單位∶中藍(lán)晨光化工研究設(shè)計(jì)院有限公司、沙縣宏盛塑料有限公司、上海歐亞合成材料有限公司、山東圣泉化工股份有限公司、國(guó)家合成樹脂質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。
本部分主要起草人∶楊樂恩、丁梅、劉力榮、羅建峰、朱永茂、申寶祥、謝鵬。
塑料 用落球黏度計(jì)測(cè)定黏度 第 1 部分∶斜管法
1 范圍
GB/T 32683 的本部分規(guī)定了使用落球黏度計(jì)測(cè)定乳化或懸浮態(tài)液體聚合物或樹脂黏度的方法。適合本方法測(cè)定的流體應(yīng)具有牛頓流體特征，測(cè)量的黏度范圍為 0.6 mPa·s～250 000 mPa·s，測(cè)量的溫度范圍為一20 ℃～十120 ℃。如果流體行為與牛頓流體行為明顯不同，那么使用不同的落球或不同形式的黏度計(jì)，例如毛細(xì)管黏度計(jì)或旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，會(huì)得到不同的結(jié)果。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改）適用于本文件。
GB/T 6750—2007 色漆和清漆 密度的測(cè)定 比重瓶法（ISO 2811-1∶1997，IDT）
3 原理
在一個(gè)充滿液體的傾斜的圓柱管中，通過觀察在重力作用下固體小球的運(yùn)動(dòng)時(shí)間來測(cè)定液體的黏度。
4 被測(cè)物理量和單位
動(dòng)力黏度，單位∶mPa·s
5 測(cè)量范圍和測(cè)量溫度
黏度測(cè)量范圍∶0.6 mPa·s～250 000mPa·s
最小落球時(shí)間∶1#球                              60 s
                         2#球、3#球、4#球       50 s
                         5#球、6#球                  30 s
溫度范圍∶    -20 ℃～＋120 ℃
6 儀器
6.1 落球黏度計(jì)（見圖 1）
整個(gè)儀器裝置是由充滿液體的測(cè)量管和 6個(gè)落球組成。其中測(cè)量管是由硼硅酸鹽玻璃精密制成，其線膨脹系數(shù)為 3.3×10-4K-1;落球的直徑從11.0 mm～15.81 mm 不等（見表1），其中1#球～4#球的膨脹系數(shù)與測(cè)量管膨脹系數(shù)相同。為使誤差降至最小，測(cè)量管和球不應(yīng)有瑕疵。
  
說明∶
⑴帶毛細(xì)管的塞子; ⑵測(cè)量管; ⑶夾套管; ⑷氣泡水準(zhǔn)儀;⑸—支架; ⑹水平調(diào)整螺釘; ⑺溫度計(jì)。
 測(cè)量管內(nèi)徑為 15.94 mm±0.01 mm 的落球黏度計(jì)使用的落球規(guī)格

對(duì)于落球，儀器 校 正 常 數(shù) K 依 賴于測(cè)量管的內(nèi)徑。表 1 中的數(shù)值適用于內(nèi)徑為 15.94 mm±0.01 mm 的測(cè)量管。
測(cè)量管上有兩個(gè)圓圈標(biāo)記，它們之間的距離為 100 mm士1 mm。測(cè)量管被玻璃夾套包圍著，玻璃夾套的作用是控制溫度和固定測(cè)量管。測(cè)量管的軸向方向與垂直方向成 10°士1°夾角。測(cè)量管和玻璃夾套可以一起繞支架上的固定點(diǎn)旋轉(zhuǎn)而被倒置，使落球回到起始位置。測(cè)量管兩端用塞子封閉，其中一端的塞子具有通過一根毛細(xì)管連通一個(gè)空腔的結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)的塞子可以防止出現(xiàn)過大壓力波動(dòng)，也可以防 止由干溫度本化而使空氣進(jìn)入玻璃管。玻璃夾套內(nèi) 充滿保溫液體，測(cè)量管內(nèi)充滿被測(cè)液體。支架上配有氣泡式水平儀，裝有水平調(diào)節(jié)螺釘。玻璃夾套內(nèi)裝有溫度計(jì)（見 6.2）。
注∶傾斜角度不是 10°的裝置不適用于本部分。
每臺(tái)黏度計(jì)都應(yīng)當(dāng)有生產(chǎn)商或第三方出具的檢驗(yàn)證書，標(biāo)明該臺(tái)黏度計(jì)的常數(shù)。當(dāng)使用新的測(cè)量管或落球時(shí)，應(yīng)重新校正黏度計(jì)。或者，進(jìn)行了較多量的測(cè)試后（例如，進(jìn)行了一系列腐蝕性液體的測(cè)量），也應(yīng)重新校正黏度計(jì)。
6.2 溫度計(jì)∶玻璃夾套中裝有一支專用溫度計(jì)。溫度計(jì)的最小分度值應(yīng)不大于 0.1 ℃，并應(yīng)能測(cè)量至士0.03 ℃。溫度計(jì)應(yīng)在夾套內(nèi)充滿液體的情況下進(jìn)行過校正。溫度計(jì)讀數(shù)應(yīng)根據(jù)校正結(jié)果進(jìn)行修正。在測(cè)量期間，應(yīng)該避免溫度計(jì)受熱輻射的影響。
6.3 計(jì)時(shí)器∶用于測(cè)量落球經(jīng)過測(cè)量管兩個(gè)圓圈標(biāo)記之間的距離所需要的時(shí)間，可使用以下任一種計(jì)時(shí)器。
6.3.1 秒表∶最小分度值不大于 0.1 s。秒表應(yīng)定期校正，24 h 內(nèi)誤差不應(yīng)超過 15 s。
6.3.2 電子計(jì)時(shí)器∶基于頻率計(jì)數(shù)或包含同步時(shí)鐘的電子計(jì)時(shí)器。使用的頻率穩(wěn)定度應(yīng)小于 10-'。 6.3.3 自動(dòng)計(jì)時(shí)器∶自動(dòng)計(jì)時(shí)器應(yīng)具有與秒表（6.3.1）相同的精確度。
6.4 恒溫調(diào)節(jié)器∶利用恒溫調(diào)節(jié)器使玻璃夾套中液體的溫度保持恒定。在 10 ℃～80 ℃的溫度區(qū)間內(nèi)，波動(dòng)不應(yīng)超過士0.03 ℃;當(dāng)超出此溫度區(qū)間時(shí)，波動(dòng)應(yīng)在±0.05 ℃之內(nèi)。僅可使用低熱輻射的熒光燈作照明裝置。
7 取樣
根據(jù)被測(cè)液體試樣的規(guī)格或標(biāo)準(zhǔn)抽取樣品。
8 操作步驟
確認(rèn)整個(gè)裝置中與被測(cè)液體接觸的部分潔凈和干燥。注;通常使用合適的溶劑將測(cè)量管漂洗干凈。
將被測(cè)液體加入到測(cè)量管中，并放入落球。將帶毛細(xì)管的塞子裝在測(cè)量管的上端，并旋緊。落球上不能粘附有氣泡，如果有氣泡則可讓落球在測(cè)量管內(nèi)滾動(dòng)若干次去除。在進(jìn)行測(cè)量之前，被測(cè)液體在規(guī)定溫度下保持至少15 min，如果被測(cè)液體具有高黏度，或者測(cè)量溫度與室溫相差超過 20 ℃，測(cè)量前的平衡時(shí)間則應(yīng)超過 15 min。先讓落球沿測(cè)量管長(zhǎng)度方向滾動(dòng)一次以保證液體充分混勻，然后開始測(cè)量，記錄落球通過測(cè)量管上兩個(gè)圓圈標(biāo)記之間的距離所需的時(shí)間（見圖 1）。
每個(gè)樣品至少重復(fù)測(cè)量三次。
如果被測(cè)液體的密度未知，應(yīng)先按照 GB/T 6750—2007 的要求進(jìn)行密度測(cè)量。
9 結(jié)果表示
動(dòng)力黏度η，用式（1）計(jì)算∶η=K (ρ?－ρ?) t 式中∶
η動(dòng)力黏度，單位為毫帕斯卡秒（mPa·s）;
K 儀器的校正常數(shù)（見表1和 6.1）;
ρ?落球密度 ，單位為克每立方厘米（g/cm3）（見表 1）;
ρ?被測(cè)液體的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）;
t  落球經(jīng)過測(cè)量管上兩個(gè)圓圈標(biāo)記之間的距離所消耗的運(yùn)動(dòng)時(shí)間，單位為（s）。
10 精密度
本部分暫無重復(fù)性和再現(xiàn)性。
ISO 12058-1;1997 的重復(fù)性和再現(xiàn)性相關(guān)內(nèi)容參見附錄 A。
11 試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)該包含以下內(nèi)容∶
a） 注明采用本部分;
b） 被測(cè)樣品的詳細(xì)信息;
c） 取樣的日期;
d） 測(cè)量溫度，單位為攝氏度（℃）;
e） 選用的落球編號(hào);
f） 平均動(dòng)力黏度，單位為毫帕斯卡秒（mPa·s）;
g） 與規(guī)定步驟的任何差異;
h） 試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象;
i） 試驗(yàn)日期;
j） 試驗(yàn)人員簽名。
 
附 錄 A（資料性附錄）
A.1 重復(fù)性（相同操作者 ，相同儀器，相同試驗(yàn)步驟）
如果在符合重復(fù)性試驗(yàn)條件下獲得的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果偏差在附表 1 給定的范圍內(nèi)，試驗(yàn)結(jié)果視為有效。
A.2 再現(xiàn)性（不同操作者，不同儀器，相同試驗(yàn)步驟）
如果兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室在符合再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下測(cè)得的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果偏差在表 A.1 給定的范圍內(nèi)，試驗(yàn)結(jié)果視為有效。
 
表 A.1 重復(fù)性限和再現(xiàn)性限