您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
產(chǎn)品分類品牌分類
-
真空泵 空氣發(fā)生器 氫空一體機(jī) 氮?dú)淇找惑w機(jī) 溶液干燥機(jī) SPE快速前處理 光降解反應(yīng)儀 中藥二氧化硫殘留量檢測儀 消化爐 光化學(xué)反應(yīng)儀 旋渦混勻器 水質(zhì)硫化物酸化吹氣儀 微波消解儀 石墨消解儀 中藥二氧化硫測定儀 重要二氧化硫測定儀 氫氣發(fā)生器 氮?dú)獍l(fā)生器 凱式定氮儀 小型閉式循環(huán)噴霧干燥機(jī) COD消解儀 脂肪測定儀 索氏提取器 氮吹儀 一體化全自動(dòng)蒸餾儀 固相萃取裝置 粗纖維測定儀 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 小型霉菌培養(yǎng)箱系列 實(shí)驗(yàn)室噴霧干燥機(jī) 無菌均質(zhì)器
固相萃取技術(shù)在樣品處理中的應(yīng)用
閱讀：421 發(fā)布時(shí)間：2023-5-16
在2003版的“食品衛(wèi)生檢測方法"標(biāo)準(zhǔn)系列中，有一個(gè)較大的改動(dòng)就是很多項(xiàng)目，尤其是農(nóng)藥項(xiàng)目的前處理普遍使用了固相萃取技術(shù)（詳見表1 ）?，F(xiàn)針對這一技術(shù)的原理、使用和誤區(qū)進(jìn)行探討。 NMNMM
一．固相萃取技術(shù)簡介
固相萃取（Solid Phase Extraction，簡稱SPE）技術(shù)，發(fā)展于上世紀(jì)70年代，由于其具有高效、可靠、消耗試劑少等優(yōu)點(diǎn)，在許多領(lǐng)域取代了傳統(tǒng)的液－液萃取而成為樣品前處理的有效手段。
一些傳統(tǒng)的介紹SPE的書籍將其歸于一個(gè)液相色譜的原理，這其實(shí)是引起使用不當(dāng)?shù)闹饕从芍?。把SPE小柱看作一根液相色譜柱，不如把它看成單純的萃取劑更合適，因?yàn)椋阂合嗌V的重點(diǎn)在于分離，而SPE的重點(diǎn)在于萃取。
固相萃取技術(shù)在樣品處理中的作用分兩種：一是凈化，二是富集,這兩種作用可能同時(shí)存在。
固體萃取和液－液萃取相比，其長處在于方便和消耗試劑少，短處在于批次間的重復(fù)性難以保證。出現(xiàn)這種情況的原因在于：液體試劑的重復(fù)性好，只要其純度可靠，不同年代的產(chǎn)品的物理化學(xué)性質(zhì)都是可靠的。而固體萃取劑就算保證了純度外，還存在著顆粒度的差異，外形的差異等液體試劑不存在的且難以衡量的因素，不同年代不同批號(hào)的萃取性質(zhì)可能會(huì)有較大的區(qū)別。
從理論上和廠家宣傳來看，固相萃取應(yīng)該在色譜分析的前處理上得到很好的應(yīng)用：有機(jī)溶劑用得很少，可批量處理樣品，既可富集，又能除雜質(zhì)，給人印象是前處理的革命性進(jìn)步。然而現(xiàn)實(shí)情況，起碼在國內(nèi)，雖然推廣了多年，實(shí)際應(yīng)用還是相當(dāng)有限。
SPE應(yīng)用得不廣，與我們的使用方式和期望有關(guān)，也與它本身的局限有關(guān)。對于供應(yīng)商來說，從經(jīng)濟(jì)利益出發(fā)，向來都是忽略固相萃取的局限與不足。固相萃取可以作為前處理手段的一個(gè)很好補(bǔ)充，但是在使用時(shí)，一定要清醒知道到它的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)，注意因地制宜，揚(yáng)長避短。
二、固相萃取的應(yīng)用優(yōu)勢
在什么項(xiàng)目的前處理適合使用固相萃取技術(shù)，即用固相萃取會(huì)比普通的溶劑萃取更理想，個(gè)人認(rèn)為有以下幾種情況：
（一） 水中有機(jī)物的前處理。
此類常規(guī)處理基本上是用與水不相溶的有機(jī)溶劑振蕩萃取，用固相萃取的優(yōu)勢在于
（1） 可以定量地重復(fù)前處理過程。
溶劑振蕩的操作一般只能要求到控制時(shí)間的程度，卻無法控制振蕩頻率，強(qiáng)度，動(dòng)作，我們知道，每個(gè)人的振蕩動(dòng)作是不同的，就是同一個(gè)人，也很難保證始終劃一的動(dòng)作。所以說，溶液萃取的動(dòng)作是不定量，不能重復(fù)的。
而在應(yīng)用固相萃取時(shí)，比較容易保持過柱和洗脫速度的均一和穩(wěn)定，因此，固相萃取的萃取過程是可以重復(fù)，可定量的。
（2） 現(xiàn)場處理。
水中有機(jī)物的分析有一個(gè)長期困擾我們的瓶頸。即有機(jī)物在池塘水庫等環(huán)境中能保持相對穩(wěn)定，但是一旦進(jìn)入采樣瓶這個(gè)小環(huán)境中，就會(huì)迅速發(fā)生變化，所以很多水的有機(jī)物分析方法要求即采即分析，最多不能超過4 個(gè)小時(shí)，可一般的情況是，從取水回到實(shí)驗(yàn)室的時(shí)間就遠(yuǎn)遠(yuǎn)不止4 小時(shí)了，樣品發(fā)生了變化，分析結(jié)果的可靠性可想而知。
如果引入固相萃取技術(shù)，由于其設(shè)備簡單，體積小，易于攜帶，可以做到在現(xiàn)場一邊采樣，一邊進(jìn)行前處理。采樣者帶回實(shí)驗(yàn)室的是固相萃取柱，而不是水樣。這樣就能保證我們處理的是真正成份穩(wěn)定的水樣。
從實(shí)際應(yīng)用來說，在水的檢測中用固相萃取技術(shù)取代傳統(tǒng)液液萃取還有相當(dāng)?shù)墓ぷ餍枰?，目前尚不能取代，但是其發(fā)展的前景很值得看好。
（3） 有機(jī)試劑消耗量的減少。
在處理水樣時(shí)，如果用固相萃取，則只需要在洗脫時(shí)用到有機(jī)溶劑，用量比傳統(tǒng)液液萃取要少數(shù)十倍以上。對于實(shí)驗(yàn)者的人身保護(hù)和環(huán)境保護(hù)有著積極的意義。
（二） 批量生物材料的藥物成分萃取
這是固相萃取在實(shí)際應(yīng)用中比較成功的范例，主要是指在醫(yī)院中檢測血樣和尿樣時(shí)的前處理工作，由于對藥物成份的吸附是固相萃取的優(yōu)勢，加上樣品單一，組成固定，在確定方法后很適合大規(guī)模批量的凈化操作。
（三）免疫親和固相萃取。
萃取的理想狀態(tài)就是特異性富集或特異性排斥，可是不論是溶液萃取還是固相萃取，基本上是相似相溶的，最多做到“某一類"層次上的萃取，而無法達(dá)到“某一種"層次的萃取。
在固相萃取柱的基礎(chǔ)上加上免疫親和技術(shù)，可以利用其生物特異性選擇吸附，能夠達(dá)到近于理論的萃取。