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石墨消解儀對(duì)人體血液的消解測(cè)定15金屬種元素
血液是流動(dòng)在人的血管和心臟中的一種紅色不透明的粘稠液體。在血液中存在著金屬元素，而這些金屬元素對(duì)人體*不可少，影響著人類的身體健康與生長(zhǎng)。因此本文章對(duì)人體中某些元素的濃度水平進(jìn)行監(jiān)測(cè)，有助于開(kāi)展環(huán)境污染和職業(yè)暴露與人體健康風(fēng)險(xiǎn)的評(píng)價(jià)，同時(shí)也為臨床上某些疾病的早期診斷提供參考依據(jù)。人體檢測(cè)元素的主要樣品有血液、尿液、頭發(fā)、指甲等，其中血液因其樣品穩(wěn)定、易獲得、元素濃度水平指征代表性強(qiáng)等特點(diǎn)，成為檢測(cè)相關(guān)元素富集水平的主要載體。
本文采用石墨消解的方法對(duì)樣品進(jìn)行前處理消解，測(cè)定血液中的15種元素(Cd、Co、Ni、Mo、Pb、Ba、A1、Mn、Cr、Fe、P、Ca、Mg、Cu、Zn)進(jìn)行測(cè)定，取得較為滿意的效果。
實(shí)驗(yàn)材料與方法
1、儀器與試劑
儀器：等離子體發(fā)射光譜儀、石墨消解儀
試劑：硝酸(優(yōu)級(jí)純)。
本實(shí)驗(yàn)所用水均為純水(電阻率為18．2MI2·cm)，需配制的試劑為臨用前現(xiàn)配。所用器皿經(jīng)20％硝酸浸泡24h后，用純水洗凈備用。
2、石墨消解樣品
石墨消解儀
采集靜脈血5m于肝素鈉抗凝真空采血管中混勻。準(zhǔn)確吸取1ml混勻血樣、1.5ml硝酸于10ml聚四氟乙烯石墨消解管中，混勻，置于石墨消解儀消解孔中120℃恒溫消解1h，消解液約剩0.5ml時(shí)，取出冷卻后，定容至10ml，混勻樣品溶液供測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
3、前處理方法的選擇
由于血液基體復(fù)雜，大部分元素處于非游離狀態(tài)，與血液中的血細(xì)胞和蛋白質(zhì)形成多種結(jié)合物。本法通過(guò)硝酸的消解，破壞血細(xì)胞和蛋白質(zhì)，使各種元素從結(jié)合態(tài)轉(zhuǎn)變成游離態(tài)，消解后的樣品溶液澄清透明，供測(cè)定。本法對(duì)不同體積的硝酸與不同的消解溫度進(jìn)行多次試驗(yàn)，結(jié)果表明，硝酸與樣品的體積為1：1.5時(shí)，在石墨消解溫度為120℃、消解時(shí)間為1h的條件下處理的樣品溶液澄清透明，符合等離子體發(fā)射光譜儀檢測(cè)的要求。本實(shí)驗(yàn)同時(shí)采用5％硝酸稀釋離心法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測(cè)結(jié)果表明，硝酸稀釋離心法在Fe、P、Zn等項(xiàng)目的檢測(cè)結(jié)果與參考值相差較大，本方法檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)偏差滿足檢測(cè)要求。
4、石墨消解儀血液精密度測(cè)定結(jié)果
吸取1ml血液樣品6份，按上述方法使用石墨消解儀對(duì)樣品處理消解，制成樣品溶液，按本法分別平行測(cè)定6次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.33％一2.07％(表2)，滿足檢測(cè)要求。測(cè)定結(jié)果如下表。
石墨消解儀血液精密度測(cè)定結(jié)果
5、石墨消解血液準(zhǔn)確度及加標(biāo)回收率結(jié)果
加標(biāo)回收試驗(yàn)吸取血液樣品1ml，按照各元素的本底含量，加入合適比例的15種元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，做加標(biāo)回收試驗(yàn)，由表中可以看出，方法的回收率為85.5％～107.6％，結(jié)果令人滿意。
石墨消解血液準(zhǔn)確度及加標(biāo)回收率結(jié)果
6、實(shí)驗(yàn)討論
石墨消解儀對(duì)血液進(jìn)行前處理消解，有效克服或降低了檢測(cè)方法的缺點(diǎn)。主要表現(xiàn)在：石墨消解法利用濃硝酸和消解池的高溫可使樣品處理更好，36孔設(shè)計(jì)可批量處理較大數(shù)量的樣品；本法使用試劑少，只使用硝酸和純水，降低了外源性污染的風(fēng)險(xiǎn)；分析速度快，檢出限低，線性范圍寬，多種元素可同時(shí)檢測(cè)；智能石墨消解儀采用遠(yuǎn)程操作可以讓實(shí)驗(yàn)人員遠(yuǎn)離酸霧的傷害，實(shí)驗(yàn)安全。