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技爾GL Sciences 2020版藥典拉西地平-ODS-3
拉西地平有關(guān)物質(zhì)
1.實(shí)驗(yàn)分析
1.1實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
■色譜柱：Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm（PN:5020-01732）
■GL Filter針式過(guò)濾器（GL0604 25mm x 0.22μm Nylon）
■GL Vial樣品瓶（GL0008 2mL透明瓶帶刻度+GL0143 紅膜白膠墊片）
■MPA-200 電動(dòng)移液槍?zhuān)?065-43503）
1.2新舊藥典對(duì)比
檢測(cè)項(xiàng)目：有關(guān)物質(zhì)測(cè)定
藥典對(duì)比：新增
【溶液配制】
供試品溶液 取本品細(xì)粉適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1mL中約1mg的溶液。
對(duì)照溶液 精密量取供試品溶液適量，用流動(dòng)相稀釋制成每1mL中約含2μg量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。
雜質(zhì)對(duì)照品貯備液 取雜質(zhì)Ⅰ對(duì)照品與雜質(zhì)Ⅱ?qū)φ掌犯鬟m量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1mL中各約含1mg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液 取拉西地平約10mg，置100mL量瓶中，加甲醇10mL使溶解，搖勻，光照48小時(shí)后，加雜質(zhì)對(duì)照品貯備液1mL，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。
靈敏度溶液 精密量取對(duì)照溶液適量，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1mL中約含1μg的溶液。
測(cè)定法 精密量取供試品溶液和對(duì)照溶液10μL，分別注人液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍 。
【系統(tǒng)適用性要求】
系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，出峰順序?yàn)椋弘s質(zhì)Ⅱ峰、雜質(zhì)Ⅰ峰、雜質(zhì)Ⅲ峰與拉西地平峰，理論板數(shù)按拉西地平峰計(jì)算不低于2000，拉西地平峰與各峰之間的分離度均應(yīng)符合規(guī)定。靈敏度溶液色譜圖中，拉西地平峰高的信噪比應(yīng)大于10。
1.3色譜條件
色譜柱：Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm（PN:5020-01732）
流動(dòng)相：甲醇-水（75 : 25 )
柱溫：25 ℃
檢測(cè)波長(zhǎng)：239 nm
流速：1mL/min
進(jìn)樣量：10µL
柱壓：134bar
儀器型號(hào)：Thermo Ultimate 3000
檢測(cè)器：DAD
2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
靈敏度圖譜：
| 序號(hào) | 名稱(chēng) | t/min | 峰面積 | 信噪比 | 理論塔板數(shù) | 拖尾因子 |
| 1 | 拉西地平 | 26.857 | 0.518 | 28.4 | 6818 | 1.04 |
對(duì)照溶液圖譜：
| 序號(hào) | 名稱(chēng) | t/min | 峰面積 | 峰高 | 理論塔板數(shù) | 拖尾因子 |
| 1 | 拉西地平 | 26.903 | 5.476 | 7.795 | 9441 | 1.03 |
供試品圖譜：
| 名稱(chēng) | t/min | 峰面積 | 峰高 | 理論塔板數(shù) | 拖尾因子 | 分離度 |
| 雜質(zhì)Ⅱ | 8.437 | 0.087 | 0.431 | 11128 | 1.00 | 19.64 |
| 雜質(zhì)Ⅰ | 18.030 | 0.191 | 0.437 | 12051 | 1.00 | 6.86 |
| 雜質(zhì)Ⅲ | 23.583 | 0.163 | 0.238 | 9601 | 1.17 | 3.39 |
| 拉西地平 | 27.063 | 482.472 | 705.065 | 9843 | 1.08 | - |
重復(fù)性數(shù)據(jù)：
拉西地平：
| 進(jìn)樣針數(shù) | t/min | 峰面積 | 峰高 | 理論塔板數(shù) | 拖尾因子 | 分離度 |
| 1 | 27.063 | 482.472 | 705.065 | 9483 | 1.08 | n.a. |
| 2 | 26.860 | 501.201 | 739.470 | 9893 | 1.08 | n.a. |
| 3 | 26.850 | 499.073 | 741.128 | 9987 | 1.08 | n.a. |
| 4 | 26.903 | 487.933 | 720.351 | 9995 | 1.08 | n.a. |
| 5 | 26.930 | 485.525 | 716.984 | 9941 | 1.07 | n.a. |
3.結(jié)論
按照2020藥典測(cè)試要求，使用Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm（PN:5020-01732）分析拉西地平有關(guān)物質(zhì)，各雜質(zhì)與拉西地平出峰順序及分離度滿(mǎn)足相關(guān)規(guī)定。以拉西地平計(jì)，其理論塔板數(shù)遠(yuǎn)高于藥典要求，靈敏度測(cè)試也滿(mǎn)足信噪比大于10的要求。5次數(shù)據(jù)重復(fù)性良好。故Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm（PN:5020-01732）適合用于2020版藥典對(duì)拉西地平有關(guān)物質(zhì)的分析。