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了解AutoChem的程序升溫還原(TPR)實驗

閱讀:1779      發(fā)布時間:2022-8-3
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程序升溫還原(TPR)技術廣泛應用于表征金屬氧化物,混合金屬氧化物和負載型金屬氧化物。通過TPR方法可獲得氧化物表面的還原性以及材料表面還原的均勻性。


TPR技術的原理是將具有還原性的混合氣體(通常是體積比為 3%—17% 的氫氣與氬氣或氮氣混合)流過樣品,利用熱導檢測器(TCD)檢測氣體熱導率的變化。由于TCD信號可以通過體積和濃度校準轉(zhuǎn)換成活性氣體的濃度,將所得到的氣體濃度和時間(或溫度)的曲線進行峰面積積分,可得到材料總的氣體消耗量,從而測量樣品的還原性質(zhì)。

 

圖1為 MxOy + yH2 → xM + yH2O 這一反應的TPR圖。其中MxOy表示金屬氧化物,圖中峰值處Tmax代表還原速率達到最大時的溫度。

微信截圖_20220728131543.png

*圖1.金屬氧化物的TPR圖

 

A曲線為TCD信號與時間的關系圖,B曲線為以10℃/min的升溫速率從室溫升至 400℃的溫度與時間的關系圖。

 

TPR技術提供了一種定性,有時也可同時定量的表征催化劑表面還原性的方法。該方法對由催化劑表面或金屬/載體相互作用引起的化學變化具有較高的靈敏度,并且可以獲得具有可重復性的TPR圖譜。

 

因此,根據(jù)不同金屬負載量的催化劑會得到不同的TPR譜圖,可以利用TPR方法對催化材料的生產(chǎn)過程進行質(zhì)量控制。

微信截圖_20220728132434.png

*圖2.氧化銀的TPR圖

 

圖2是經(jīng)過325目篩的試劑純氧化銀的TPR圖,反應為:AgO+H2→Ag+H2O。

 

分別使用兩臺AutoChem化學吸附儀對上述氧化銀進行總計36次TPR測試,所得的平均Tmax和H2消耗量統(tǒng)計結(jié)果如下表:

微信截圖_20220803172724.png

該反應的理論氫氣消耗量為96.72cc(STP),因此該實驗測得的H2實際消耗量為理論值的99.7%。TPR測試同時也反映了樣品的體相還原性,其曲線峰值處表明金屬氧化物的還原性。由圖2可以看到,在高于Tmax溫度處出現(xiàn)了一個小寬峰,這可歸屬為樣品中部分體相氧化物的還原。樣品的顆粒尺寸是一個重要的實驗變量,對于體相氧化物,顆粒尺寸增大會導致Tmax增加。TPR結(jié)果通常還會受到一些其它印刷的影響,如:程序升溫速率、混合氣中H2的濃度以及載氣流度等。當升溫速率增加時,Tmax會增大,此外,降低載氣中氫氣的濃度或還原氣體的流速也會導致Tmax增大。因此,當比較由不同實驗得到的數(shù)據(jù)時,需要精確控制以上這些AutoChem中的實驗變量。

 

TPR方法時一種對負載型催化劑這些氧化物表面非常靈敏的“探針”方法,同時由于其優(yōu)異的經(jīng)濟性,已經(jīng)成為表征鑒定金屬氧化物或負載型金屬催化劑的一種快速高效的“指紋識別”方法之一。尤其在新型催化劑的制備及對催化劑進行改性時,TPR也是用于確定催化劑條件的非常靈敏的表征技術。

 

微信截圖_20220728134027.png

*圖3. 銅鎂混合金屬氧化物催化劑的TPR圖

 

圖3是負載銅鎂的混合金屬氧化物催化劑的TPR圖,由此反應了TPR方法對材料結(jié)構(gòu)的靈敏性。該TPR實驗的測試條件為:10%氫氣和氬氣的混合氣體,流速為50sccm,升溫速率為10℃/min。通過對峰形積分可獲得四個峰的峰面積,根據(jù)之前矯正過的TCD濃度可計算出氫氣的消耗量。


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