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漲知識丨總氮實驗常見問題與解決方法
總氮簡稱為TN（TotalNitrgen），總氮的定義是水中各種形態(tài)無機氮和有機氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機胺等有機氮，以每升水含氮毫克數(shù)計算（mg/L），是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。
大量生活污水、農(nóng)田廢水或含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中有機氮和各種無機氮化物含量增加，生物和微生物類大量繁殖，消解水中溶解氧，使水體惡化。湖泊水庫含有超標(biāo)的氮、磷類物質(zhì)時造成浮游植物繁殖旺盛，出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。因此總氮是衡量水體受營養(yǎng)物質(zhì)污染程度的重要指標(biāo)，有助于評價水體被污染和自凈狀況。
總氮的測定方法通常采用過硫酸鉀氧化，使有機氮和無機氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，再以紫外法、偶氮比色法，以及離子色譜法或氣相分子吸收法進行測定。在環(huán)境地表水、水質(zhì)監(jiān)測領(lǐng)域，堿性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優(yōu)化方法是當(dāng)前的主要方法，其檢測標(biāo)準(zhǔn)為《HJ636-2012 水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》。
問
總氮測定為什么要用220nm和275nm兩個波長？
答
堿性過硫酸鉀紫外分光光度法測定水中總氮時，采用過硫酸鉀氧化使有機氮化合物和無機氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}氮，用紫外分光光度法進行測定。有機物在220nm有吸收，故220nm的波長下測的是硝酸鹽氮和溶解性有機物；硝酸鹽在275nm處無吸收，即275nm的波長測定的是溶解性有機物；所以采用兩個波長進行校正測值。
問
總氮實驗中的常見干擾及消除辦法？
答
1)水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時，可加入5%鹽酸羥胺溶液1-2mL以消除其對測定的影響。
2)碘離子及溴離子對測定有干擾。測定20μg硝酸鹽氮時，碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時無干擾，溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍時無干擾。
3)碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。
4)測定懸浮物較多的水樣時，在加入試劑氧化后可能出現(xiàn)沉淀。遇到這種情況，可以取氧化后的上清液進行比色測定。
問
檢測水樣時，總氮檢測結(jié)果比氨氮低的原因及辦法？
答
1）實驗環(huán)境影響，在實驗室周圍有衛(wèi)生間或存放氨水等等，使實驗室的空氣不同程度地含有氨和銨鹽，氨和銨鹽都極易溶于水，使實驗用水也不同程度地含有銨離子。這種環(huán)境對氨氮和總氮的分析實驗帶來很大影響。
2）判斷是氨氮測的高還是總氮測值低?？偟獢?shù)據(jù)低，水樣中有機物含量高，會導(dǎo)致275nm波長下的吸光度過高，通過220-2A275公式計算，得到的數(shù)值整體減少，最終導(dǎo)致總氮結(jié)果偏低。氨氮數(shù)據(jù)高，水樣中干擾物質(zhì)多，如金屬離子，有機物等，會導(dǎo)致測量氨氮的時候顯色不正常，如沉淀或渾濁等情況，最終導(dǎo)致氨氮結(jié)果偏高。
3）水樣中氨都是以氨氮形式存在的，堿性介質(zhì)條件下，氨氮會以氨氣形式逸散在消解管的氣相中，這樣測出的結(jié)果會氨氮高于總氮的情況。實驗證明使用專用的密封消解管加上快速放氣趁熱將消解管多次搖勻是*的方法，提高回收率和氧化率。