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常見(jiàn)食品農(nóng)殘的檢測(cè)方法總結(jié)
農(nóng)藥殘留檢測(cè)是食品質(zhì)量保障的重要手段，幾乎是食品的必檢項(xiàng)目，因此農(nóng)藥檢測(cè)的前處理方法也有很多種，以下是小編匯總的一些檢測(cè)方法，希望對(duì)讀者有所幫助。
農(nóng)藥殘留關(guān)系著食品安全，是重要的食品檢測(cè)的項(xiàng)目，現(xiàn)階段食品中農(nóng)殘的檢測(cè)方法多種多樣，除了常用的色譜質(zhì)譜聯(lián)用外，還有波譜、毛細(xì)管電泳、免疫分析和酶抑制法等多種檢測(cè)技術(shù)。
農(nóng)藥殘留（Pesticideresidues)， 是農(nóng)藥使用后一個(gè)時(shí)期內(nèi)沒(méi)有被分解而殘留于生物體、收獲物、土壤、水體、大氣中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝物、 降解物和雜質(zhì)的總稱(chēng)。
施用于作物上的農(nóng)藥，其中一部分附著于作物上，一部分散落在土壤、大氣和水等環(huán)境中，環(huán)境殘存的農(nóng)藥中的一部分又會(huì)被植物吸收。殘留農(nóng)藥直接通過(guò)植物果實(shí)或水、大氣到達(dá)人、畜體內(nèi)，或通過(guò)環(huán)境、食物鏈最終傳遞給人、畜。農(nóng)殘剝離器可以降解 水果蔬菜表面的農(nóng)藥殘留。
1、波譜法
該方法是根據(jù)有機(jī)磷農(nóng)藥中某些官能團(tuán)或水解、還原產(chǎn)物與特殊的顯色劑在特定條件下發(fā)生氧化、磺酸化、酯化、絡(luò)合等化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)生特定波長(zhǎng)的顏色反應(yīng)來(lái)進(jìn)行定性或定量(*) 測(cè)定。
2、色譜法
（1）薄層色譜法(TLC)
薄層色譜法是一種成熟的、應(yīng)用也較廣的微量快速檢測(cè)方法。它在農(nóng)藥殘留測(cè)定技術(shù)上有它*的用處,它既是重要的分離手段,又是定性、定量的分析方法。
檢測(cè)過(guò)程一般先用適宜的溶劑提取有機(jī)磷農(nóng)藥,經(jīng)純化濃縮后,在薄層硅膠板上分離展開(kāi),顯色后與標(biāo)準(zhǔn)的有機(jī)磷農(nóng)藥比較Rf值進(jìn)行定性測(cè)定或用儀器進(jìn)行定量測(cè)定。
（2）氣相色譜法(GC)
該方法是利用經(jīng)提取、純化、濃縮后的有機(jī)磷農(nóng)藥注入氣相色譜柱,程序化升溫汽化后,不同的有機(jī)磷農(nóng)藥在固相中分離,經(jīng)不同的檢測(cè)器檢測(cè)掃描繪出氣相色譜圖,通過(guò)保留時(shí)間來(lái)定性,通過(guò)峰或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)對(duì)照來(lái)定量。一次可同時(shí)測(cè)定多組份,簡(jiǎn)便快捷,靈敏度高,準(zhǔn)確性也好。而色譜條件的最佳設(shè)定是氣相色譜技術(shù)的關(guān)鍵。
（3）高效液相色譜法(HPLC)
高效液相色譜法是在液相色譜柱層析的基礎(chǔ)上,引入氣相色譜理論并加以改進(jìn)而發(fā)展起來(lái)的色譜分析方法。高效液相色譜法在農(nóng)藥殘留分析的應(yīng)用越來(lái)越廣泛,是因?yàn)楦咝б合嗌V法能適合分析沸點(diǎn)高而不太容易汽化、熱不穩(wěn)定和強(qiáng)極性農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物；且可以與柱前提取、純化及柱后熒光衍生化反應(yīng)和質(zhì)譜等聯(lián)用,易實(shí)現(xiàn)分析自動(dòng)化；同時(shí)一些新型檢測(cè)器的問(wèn)世在一定程度上提高了高效液相色譜法的檢測(cè)靈敏度。與氣相色譜法相比,不僅分離效能好,靈敏度高,檢測(cè)速度快,而且應(yīng)用面廣。
3、色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法
色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)既發(fā)揮了色譜法的高分離能力，又發(fā)揮了質(zhì)譜法的高鑒別能力，能在多種殘留物同時(shí)存在的情況下對(duì)其進(jìn)行定性定量分析，尤其適合于多殘留分析。GC—MS是目前應(yīng)用較為成熟且廣泛的色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，它既具有氣相色譜的高分離性能，又具有質(zhì)譜準(zhǔn)確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，可達(dá)到同時(shí)定性、定量檢測(cè)的目的，多用于農(nóng)藥代謝物、降解物的檢測(cè)和多殘留檢測(cè)。
4、毛細(xì)管電泳
過(guò)去農(nóng)藥多用HPIE和GC的方法測(cè)定，但最近可用CE分離測(cè)定。分離模式主要用CZE和毛細(xì)管膠束電動(dòng)色譜(MEKC)。毛細(xì)管電泳已用于奶、啤酒、谷物、水果、蔬菜和豬肉等食品中的農(nóng)藥殘留的測(cè)定。
5、免疫分析技術(shù)
免疫分析技術(shù)應(yīng)用于農(nóng)藥殘留檢測(cè)方面的有放射免疫分析和酶免疫分析，目前酶免疫分析技術(shù)尤其是酶聯(lián)免疫分析在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用研究在國(guó)外非?；钴S，應(yīng)用也日趨普遍。
ELISA是利用抗原與抗體的特異性、可逆性結(jié)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的檢測(cè)方法，其檢測(cè)水平可達(dá)ng甚至pg級(jí)。ELISA廣泛應(yīng)用于食品中農(nóng)藥殘留如有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥、除草劑、氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥、獸藥殘留(如氯霉素)、真菌毒素等的分析檢測(cè)上。作為一種快速篩選方法，EKSIA法在分析復(fù)雜基體樣品時(shí)，因?yàn)榛w干擾和交聯(lián)反應(yīng)等問(wèn)題，往往存在假陽(yáng)性的問(wèn)題。因此如果需要對(duì)樣品進(jìn)行定量和確證還需要其他的分析方法。
6、酶抑制法
酶抑制法是研究最多且相對(duì)成熟的一種對(duì)部分農(nóng)藥進(jìn)行殘留快速檢測(cè)的技術(shù)。酶抑制法測(cè)定農(nóng)藥殘留應(yīng)用較多的是乙酰膽堿酯酶，其對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥較敏感，測(cè)定的靈敏度高，選擇性強(qiáng)，但價(jià)格昂貴，而且部分農(nóng)藥對(duì)其的抑制并不明顯，需要附加氧化助劑或預(yù)處理，以提高對(duì)農(nóng)藥檢測(cè)的靈敏度。于是有人研究用丁酰膽堿酯酶及動(dòng)植物酯酶代替乙酰膽堿酯酶。于基成等通過(guò)對(duì)大量的植物進(jìn)行篩選，初步獲得了活性較高的植物酶源，并利用酶抑制法快速檢測(cè)了蔬菜等有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。
7、生物傳感器
應(yīng)用固定化AChE的薄膜和pH電極組裝的生物傳感器測(cè)定了有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留。目前，生物傳感器法的研制與應(yīng)用是農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)中的研究熱點(diǎn)，在測(cè)定方法多樣化、提高測(cè)量靈敏度、縮短響應(yīng)時(shí)間、提高儀器自動(dòng)化程度以及適應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)能力等方面已取得了長(zhǎng)足進(jìn)步。
用于研究農(nóng)藥殘留檢測(cè)的生物傳感器所使用的生物物質(zhì)主要為酶、全細(xì)胞、細(xì)胞器、受體或抗體等，相應(yīng)有酶?jìng)鞲衅鳌⑷?xì)胞傳感器和免疫傳感器等，尤其是免疫傳感器的應(yīng)用可大大提高檢測(cè)靈敏度并大大縮短檢測(cè)時(shí)間。而生物傳感器與光纖技術(shù)結(jié)合的產(chǎn)物——光導(dǎo)纖維傳感器，則在快速檢測(cè)和在線(xiàn)檢測(cè)中有著廣闊的應(yīng)用前景。
8、活體檢測(cè)法
活體檢測(cè)法是利用活體生物來(lái)進(jìn)行生物測(cè)定的技術(shù)。如農(nóng)藥與細(xì)菌作用后可影響細(xì)菌的發(fā)光強(qiáng)度，通過(guò)細(xì)菌發(fā)光強(qiáng)度，以檢測(cè)農(nóng)藥殘留量。但該法只對(duì)少數(shù)農(nóng)藥有反應(yīng)，無(wú)法辨別殘留的種類(lèi)，準(zhǔn)確性較低。敏感家蠅檢測(cè)方法就是用樣品喂食家蠅，根據(jù)家蠅的死亡率測(cè)定農(nóng)藥殘留量。
該技術(shù)方法直接、過(guò)程簡(jiǎn)單、容易掌握，無(wú)需復(fù)雜儀器用戶(hù)便可自行檢測(cè)，缺點(diǎn)是檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)，定性粗糙準(zhǔn)確性低，只對(duì)少數(shù)農(nóng)藥有效，而且由于其他生物對(duì)不同農(nóng)藥的毒性反應(yīng)與人畜可能不同，因此影響對(duì)農(nóng)藥殘留量的判斷。