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塑料降解測試性能測試方法GB/T 19277.1-2011

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    塑料的生物降解性能常用的測試方法包括可視化觀察、質(zhì)量損失、力學(xué)性能和分子量的變化、CO釋放量/氧氣吸收量、平板培養(yǎng)法筆。還有一些技術(shù)可以用來評估聚合物材料的生物降解性能,包括傅里葉紅外光譜(FTIR)、差示掃描量(DSC)、核磁共振(NMR)、X能譜(XPS)、X射線衍射(XRD)、接觸角分析、吸水率等。

    對于塑料變化的可視化觀察和評估,可用來描述降解后的變化參數(shù)和特征包括表面粗糙度、孔洞和裂痕的形成、分裂破碎情況、顏色變化、生物薄膜表面的性狀變化等,可通過 SEM和原子力顯微鏡(AFM)進一步觀察降解后的結(jié)構(gòu)和探究降解機理。聚合物降解測試中經(jīng)常采用測定薄膜或條狀試樣在降解后的質(zhì)量損失,給合殘余材料的結(jié)構(gòu)和分子量等分析,可以獲得降解過程的詳細信息,有利于探究降解機理和分析影響降解的因素。

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    斷裂仲長率對于聚合物的分子量變化十分敏感,當降解試樣分子量發(fā)生少量變化時,可用斷裂仲長率表征塑料降解的情況。只有當分子量出現(xiàn)較大損失時,才表示酶導(dǎo)致解聚反應(yīng)的發(fā)生,材料出現(xiàn)明顯降解,對于非生物降解進程,材料的力學(xué)性能會發(fā)生顯著變化。這種檢測通常用于第一階段非生物降解的情況,如 PLA的降解。

    在有氧條件下,微生物利用氧進行新陳代謝生成最終產(chǎn)物 CO2,微生物所消耗的氧或生成的CO2可作為聚合物降解情況的一個指標,也是在實驗室中進行降解測試常用的方法。傳統(tǒng)方法是采用堿液吸收 CO2,通過人工滴定、紅外和順磁性氧檢測儀均可檢測裝置中氧和CO2濃度。但是,自動化和連續(xù)性的測試方法要求測定排出氣流的檢測儀信號要在一段時間內(nèi)穩(wěn)定,如果降解過程較緩慢,CO2和氧氣濃度過低會導(dǎo)致信號很弱,會增加系統(tǒng)誤差影響準確性。

    平板培養(yǎng)法是一種簡單的半定量方法。將聚合物的細小顆粒均勻撒布在合成瓊脂平板中,瓊脂平板不透明且不能為微生物提供碳源。接種微生物在平板中培養(yǎng)一段時間后,若在菌落周圍形成一個清晰的暈輪,表明微生物能分解聚合物,這是微生物降解材料檢測的第一步。此法通常用于測試微生物能否降解特定的聚合物,同時可分析清晰的暈輪區(qū)域面積作為一種半定量的降解測試方法。

   M. Zenkiewicz 等研究了不同處理方法對 PLA 和改性交聯(lián) PLA 生物降解性影響,經(jīng)過高能電子輻照和改性交聯(lián)后的PLA在堆肥過程中降解速率增大,降解后試樣平均分子量、熔體流動速率、結(jié)品度、拉伸強度和質(zhì)量均有不同程度減小,試樣顏色有所改變,SEM下觀察明顯出現(xiàn)孔洞和裂紋,均表明試樣發(fā)生了顯著的降解。H.A.Heartwin 等研究了比例為70/30和80/20的淀粉/聚苯乙烯松散填充泡沫的生物降解性,將材料置于可控堆肥罐中測試微生物司化過程中產(chǎn)生的 CO2量,15d 時CO2釋放量達到最大。通過FTIR 和 NMR 分析堆肥 39d 后的殘余材料發(fā)現(xiàn),淀粉幾平全部降解,剩下的聚苯乙烯也呈現(xiàn)出纖維破碎狀,比普通的聚苯乙烯材料更易降解。c.Way 等對添加表面處理過的楓木纖維增強 PLA 復(fù)合材料進行有氧堆肥實驗,檢測堆肥過程產(chǎn)生的CO2來表征生物降解率,經(jīng)過4個月所有堆肥試樣生物降解率均超過90%,大部分接近 100%。分析表明復(fù)合材料起初的降解是由于堆肥過程中的水解作用所致,分子量的減少是由表面水解、整體水解和纖維界面水解所致。

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