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水質(zhì)揮發(fā)酚檢測方法
1.適用范圍
1.1.測定地表水、地下水、飲用水、工業(yè)廢水和生活污水中揮發(fā)酚的 4-氨基安替比林分光光度法
1.2.地表水、地下水和飲用水
1.2.1.采用萃取分光光度法測定
1.2.2.檢出限為0.0003mg/L，測定下限為0.001mg/L，測定上限為0.04mg/L。
1.3.工業(yè)廢水和生活污水
1.3.1.宜用直接分光光度法測定
1.3.2.檢出限為0.01mg/L，測定下限為0.04mg/L，測定上限為 2.50 mg/L
2.萃取分光光度法
2.1.方法原理
2.1.1.用蒸餾法使揮發(fā)性酚類化合物蒸餾出，并與干擾物質(zhì)和固定劑分離。
2.1.2.由于酚類化合物的揮發(fā)速度是隨餾出液體積而變化，因此，餾出液體積必須與試樣體積相等。
2.1.3.被蒸餾出的酚類化合物，于 pH（10.0±0.2）介質(zhì)中，在鐵DHJ存在下，與 4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的安替比林染料，用SLJW萃取后，在 460 nm 波長下測定吸光度。
2.2.干擾消除
2.2.1.氧化劑、油類、硫化物、有機(jī)或無機(jī)還原性物質(zhì)和苯胺類干擾酚的測定。
2.2.2.氧化劑（如游離氯）：可加入過量的硫酸亞鐵去除
2.2.3.硫化物：加磷酸酸化，置通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行攪拌曝氣，直至生成的硫化氫*逸出
2.2.4.甲醛、亞硫酸鹽等有機(jī)或無機(jī)還原性物質(zhì)
可分取適量樣品于分液漏斗中，加硫酸溶液使呈酸性，分次加入 50、 30、 30 ml 乙M（以萃取酚，合并乙M層于另一分液漏斗，分次加入 4、 3、 3 ml 氫氧化鈉溶液進(jìn)行反萃取，使酚類轉(zhuǎn)入氫氧化鈉溶液中。合并堿萃取液，移入燒杯中，置水浴上加溫，以除去殘余乙M，然后用水將堿萃取液稀釋到原分取樣品的體積。
2.2.5.油類：樣品靜置分離出浮油后，按上條方法操作
2.2.6.苯胺:在酸性（pH＜0.5）條件下，可以通過預(yù)蒸餾分離
2.3.試劑
2.3.1.無酚水
1.于每升水中加入 0.2 g 經(jīng) 200℃活化 30 min 的活性炭粉末，充分振搖后，放置過夜，用雙層中速濾紙過濾。
2.加氫氧化鈉使水呈強(qiáng)堿性，并加入高錳酸鉀至溶液呈紫紅色，移入全玻璃蒸餾器中加熱蒸餾，集取餾出液備用。
2.3.2.精制苯酚
取苯酚（C6H5OH）于具有空氣冷凝管的蒸餾瓶中，加熱蒸餾，收集 182～184℃的餾出部分，餾分冷卻后應(yīng)為無色晶體，貯于棕色瓶中，于冷暗處密閉保存
2.3.3.緩沖溶液：pH = 10.7
20 g 氯化銨（NH4Cl）溶于 100 ml 氨水
在低溫下保存，且取用后立即加塞蓋嚴(yán)，并根據(jù)使用情況適量配制。
2.3.4.4-氨基安替比林溶液
稱取 2 g 4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入 100 ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，按附錄進(jìn)行提純，收集濾液后置冰箱中冷藏，可保存 7 d。
2.3.5.鐵QHJ溶液：ρ (K3[Fe(CN)6])= 80 g/L
置冰箱內(nèi)冷藏，可保存一周
2.3.6.酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ (C6H5OH)≈1.00 g/L
置冰箱內(nèi)冷藏，可穩(wěn)定保存一個(gè)月
2.3.7.酚標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ (C6H5OH) = 10.0 mg/L
使用時(shí)當(dāng)天配制
2.3.8.酚標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ (C6H5OH) = 1.00 mg/L
配制后 2 h 內(nèi)使用
2.4.分光光度計(jì)：具 460 nm 波長，并配有光程為 30 mm 的比色皿。
2.5. 樣品
2.5.1.樣品采集
在樣品采集現(xiàn)場，用淀粉-碘化鉀試紙檢測樣品中有無游離氯等氧化劑的存在，若試紙變藍(lán)，應(yīng)及時(shí)加入過量硫酸亞鐵去除，采集量應(yīng)大于 500 ml，貯于硬質(zhì)玻璃瓶中，采集后的樣品應(yīng)及時(shí)加磷酸酸化至 pH 約 4.0，并加適量硫酸銅，使樣品中硫酸銅質(zhì)量濃度約為 1 g/L，以抑制微生物對酚類的生物氧化作用。
2.5.2.樣品保存
采集后的樣品應(yīng)在 4℃下冷藏， 24 h 內(nèi)進(jìn)行測定
2.6.分析
2.6.1.預(yù)蒸餾
250 ml 樣品移入 500 ml 全玻璃蒸餾器，加 25 ml 水，加數(shù)粒玻璃珠以防暴沸，再加數(shù)滴甲基橙指示液，若試樣未顯橙紅色，則需繼續(xù)補(bǔ)加磷酸溶液，餾出液 250 ml 至容量瓶，使用的蒸餾設(shè)備不宜與測定工業(yè)廢水或生活污水的蒸餾設(shè)備混用。每次試驗(yàn)前后，應(yīng)清洗整個(gè)蒸餾設(shè)備。
不得用橡膠塞、橡膠管連接蒸餾瓶及冷凝器，以防止對測定產(chǎn)生干擾。
2.6.2.顯色
將餾出液 250 ml 移入分液漏斗中，加 2.0 ml 緩沖溶液，混勻， pH 值為 10.0±0.2，再加 1.5 ml 4-氨基安替比林溶液，混勻再加 1.5 ml 鐵QHJ溶液，充分混勻后，密塞，放置10 min。
2.6.3.萃取
準(zhǔn)確加入 10.0 ml SLJW萃取
2.6.4.吸光度測定
于 460 nm 波長，以SLJW為參比，測定SLJW層的吸光度值
2.6.5.校準(zhǔn)曲線
相關(guān)系數(shù)應(yīng)達(dá)到 0.999 以上
2.7.質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
2.7.1.每批樣品應(yīng)帶一個(gè)中間校核點(diǎn)，中間校核點(diǎn)測定值和校準(zhǔn)曲線相應(yīng)點(diǎn)濃度的相對誤差不超過 10%。
3.直接分光光度法
3.1.方法原理
3.1.1.用蒸餾法使揮發(fā)性酚類化合物蒸餾出，并與干擾物質(zhì)和固定劑分離。
3.1.2.由于酚類化合物的揮發(fā)速度是隨餾出液體積而變化，因此，餾出液體積必須與試樣體積相等。
3.1.3.被蒸餾出的酚類化合物，于 pH（10.0±0.2）介質(zhì)中，在鐵QHJ存在下，與 4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的安替比林染料。
3.1.4.顯色后，在 30 min 內(nèi)，于 510 nm 波長測定吸光度。
3.2.干擾消除
3.2.1.同上
3.3.試劑
3.3.1.同上
3.4.分光光度計(jì)：具 510 nm 波長，并配有光程為 20 mm 的比色皿
3.5.樣品
3.5.1.同上
3.6.分析
3.6.1.預(yù)蒸餾：同上
3.6.2.顯色
分取餾出液 50 ml 加入 50 ml 比色管中，加 0.5 ml 緩沖溶液，混勻，此時(shí) pH 值為 10.0±0.2，加 1.0 ml 4-氨基安替比林溶液，混勻，再加 1.0 ml 鐵QHJ溶液，充分混勻后，密塞，放置 10 min。
3.6.3.吸光度測定
于 510 nm 波長，用光程為 20 mm 的比色皿，以水為參比，于 30 min 內(nèi)測定溶液的吸光度值
4.其他事項(xiàng)
4.1.酚類化合物
4.1.1.由苯酚及其一系列酚的衍生物構(gòu)成。
4.1.2.因其沸點(diǎn)不同，根據(jù)酚類能否與水蒸氣一起蒸出，分為揮發(fā)性酚和不揮發(fā)性酚，揮發(fā)性酚多指沸點(diǎn)在230 ℃下的酚類，通常屬一元酚
4.1.3.主要影響因素
水中微生物
氧
4.2.預(yù)蒸餾作用
4.2.1.根據(jù)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，揮發(fā)酚是指能與水蒸氣一并蒸出的酚類化合物，因此樣品必須經(jīng)過蒸餾。
經(jīng)蒸餾操作，還可消除色度、濁度和金屬離子等的干擾。