中文名羧甲基殼聚糖外文名Carboxymethyl chitosan別 名羧甲基幾丁聚糖 [10] 化學式C20H37N3O14CAS登錄號83512-85-0水溶性溶于水成黏性溶液 [10] 外 觀類白色粉狀固體 [10] 應(yīng) 用農(nóng)業(yè)、醫(yī)學、食品以及化妝品 [10] 安全性描述生物安全性良好 [8] 羧甲基取代位置不同O-羧甲基殼聚糖,N-羧甲基殼聚糖,N,O-羧甲基殼聚糖
制備方法
(1)將殼聚糖溶于稀乙酸中,用過量的丙酮沉淀,得到殼聚糖乙酸鹽,轉(zhuǎn)入帶有攪拌的反應(yīng)瓶中,加入一定量的NaOH溶液和異丙醇,邊攪拌邊滴加氯乙---酸的異丙醇溶液,控制反應(yīng)溫度為70℃,反應(yīng)數(shù)小時,冷卻至室溫,用稀酸調(diào)pH值至中性,用85%甲醇洗滌,干燥,即得羧甲基殼聚糖。
(2)將純化好的殼聚糖裝入帶有攪拌的反應(yīng)瓶中,加入一定量的20%NaOH溶液和異丙醇,在室溫下攪拌60min,然后滴加氯乙---酸的異丙醇溶液,在室溫下反應(yīng)5h,然后用稀鹽酸中和至pH值為7,用丙酮沉淀產(chǎn)物,過濾,用85%甲醇溶液洗滌直至無氯離子,再用無水甲醇洗滌,60℃下真空干燥,即得產(chǎn)品。
(3)將2鮑殼聚糖加到200mL正丁醇中,室溫攪拌溶脹20min,分6次加入lOmol/L NaOH溶液,每次50mL, 40min一次,最后一次加完后再攪拌40rnin,得到堿性殼聚糖,然后把24g固體氯乙----酸分5次加入,5min一次,在55~75℃攪拌反應(yīng)3h,接著加入17mL水,用冰醋酸調(diào)pH值至7,抽濾,用70%甲醇300mL分次洗滌,抽干后,再用300mL無水乙醇分次洗滌,于60℃真空二干燥,得產(chǎn)品。羧甲基化反應(yīng)溫度分別為55℃, 60℃, 65℃, 70℃和75℃,產(chǎn)量分別為31. 0g,33.8g, 36.58, 34.0g和33.2g, 65℃時最高。
(4)把甲殼素于一定溫度下在40%~60%NaOH溶液中浸泡0. 5~5h,然后邊攪拌邊加入氯乙---酸,再在0~70℃反應(yīng)0. 5~5h,堿酸質(zhì)量比控制在(1.2~1.6):1,在0-80℃保溫5~36h,然后用稀鹽酸中和,分離產(chǎn)物,用75%乙醇溶液洗滌,于60℃干燥。這個方法也可制備羧甲基殼聚糖。
(5) 15g殼聚糖先在50%(w/w) NaOH溶液中堿化,然后加150mL異丙醇攪拌,加入18g氯乙---酸,在65℃反應(yīng)2h,用酸中和,70%甲醇多次洗滌,然后溶于水中,再用丙酮沉淀,過濾,用無水乙醇反復洗滌,過濾,真空干燥,得到精制的羧甲基殼聚糖。
(6) 3g粉狀殼聚糖懸浮于100mL濃度分別為25%, 30%, 35%,40%的NaOH溶液中,加入5g氯乙----酸與冰醋酸的混合液(摩爾比為1:1),在30℃下反應(yīng),每隔1h加入5g氯乙---酸與冰醋酸的混合液攪拌反應(yīng)6h,最后用鹽酸中和,過濾,用甲醇反復洗滌,干燥,得產(chǎn)物。
(7) 10g殼聚糖溶于1000mL 1%乙酸溶液中,加入200mL氯乙--酸鈉(氯乙--酸用氫氧化鈉溶液中和)及50%氫氧化鈉溶液150mL,室溫間歇攪拌反應(yīng)4h,用酸中和停止反應(yīng),離心分離沉淀,溶于堿,過濾,濾液再中和,離心分離沉淀,用甲醇洗滌,干燥,得產(chǎn)物。
(8)超聲波法制備羧甲基殼聚糖,可顯著縮短反應(yīng)時間,提高羧甲基的取代度。將0. 5g殼聚糖與5mL異丙醇、10ml 30 %NaOH溶液混合,再加入溶于10ml異丙醇的氯乙---酸(殼聚糖與氯乙--酸的質(zhì)量比為1:4~5),在三角瓶中搖蕩幾分鐘后,置于超聲波清洗器中,用水作振蕩介質(zhì),調(diào)節(jié)輸出功率40W,升溫到60℃反應(yīng)3h,之后傾去上層清液,向粘狀物中加入40ml水,充分攪拌溶解,用1000鹽酸中和到pH值為7,濾去不溶物,濾液中加入適量甲醇沉淀,過濾,無水乙醇洗滌,100℃烘干,即得產(chǎn)物。
以上8種方法,各不相同,各有利弊,可以選擇使用。