問(wèn)題的提出

探針冷熱臺(tái)能夠同時(shí)進(jìn)行樣品溫控和透射光/反射光觀察，并支持腔內(nèi)樣品移動(dòng)、氣密/真空腔、紅外/紫外/X光波段觀察、腔內(nèi)電接線柱、溫控聯(lián)動(dòng)拍攝、垂直/水平光路以及倒置顯微鏡等功能，廣泛應(yīng)用于顯微鏡、紅外光譜儀、拉曼儀和X射線儀器。這些臺(tái)廣泛用于高分子/液晶、材料、光譜學(xué)、生物、醫(yī)藥、地質(zhì)、食品、冷凍干燥等領(lǐng)域的微觀測(cè)量和研究。

（探針冷熱臺(tái)真空控制系統(tǒng)）

（探針冷熱臺(tái)）

然而，現(xiàn)有探針冷熱臺(tái)通常只能提供溫度控制，而對(duì)真空、壓力、氣氛和濕度的調(diào)節(jié)與控制能力不足。為解決這一問(wèn)題，本文提出了一種改進(jìn)方案，重點(diǎn)解決真空壓力和氣氛控制問(wèn)題，以彌補(bǔ)現(xiàn)有配套裝置的不足。

解決方案

針對(duì)顯微鏡探針冷熱臺(tái)的真空壓力和氣氛的精密控制，本文提出了一套解決方案，旨在提升系統(tǒng)的整體控制精度。該解決方案的技術(shù)指標(biāo)包括：（1）真空壓力控制：絕對(duì)壓力范圍為0.1Torr至1000Torr，控制精度為讀數(shù)的±1%；（2）氣氛控制：可調(diào)節(jié)單一氣體或多種氣體的混合，氣體濃度的控制精度優(yōu)于±1%。為了實(shí)現(xiàn)這些技術(shù)指標(biāo)，方案中采用了兩種獨(dú)立的控制技術(shù)。

在真空壓力控制方面，方案采用了動(dòng)態(tài)平衡法技術(shù)。這種方法通過(guò)精確控制進(jìn)入和排出測(cè)試腔體的氣體流量，以實(shí)現(xiàn)進(jìn)氣和排氣流量的動(dòng)態(tài)平衡，從而確保在寬域范圍內(nèi)精確地控制任意設(shè)定的真空壓力。具體實(shí)現(xiàn)中，系統(tǒng)分為兩個(gè)高低真空壓力控制回路：高真空壓力控制回路和低真空壓力控制回路。高真空壓力控制回路適用于0.1Torr至10Torr的壓力范圍，采用上游控制模式，其控制回路包括進(jìn)氣電動(dòng)針閥、高真空計(jì)和真空壓力程序控制器。低真空壓力控制回路適用于10Torr至1000Torr的壓力范圍，采用下游控制模式，其控制回路由排氣電動(dòng)針閥、低真空計(jì)和真空壓力程序控制器組成。全量程的真空壓力控制通過(guò)兩個(gè)不同量程的薄膜電容真空計(jì)進(jìn)行覆蓋，這些真空計(jì)能夠達(dá)到±0.25%的讀數(shù)精度。系統(tǒng)中，真空計(jì)采集的真空度信號(hào)會(huì)傳輸?shù)秸婵諌毫刂破鳎刂破饕罁?jù)設(shè)定值與實(shí)際測(cè)量值的比較，通過(guò)PID算法計(jì)算后，輸出控制信號(hào)來(lái)調(diào)整電動(dòng)針閥，進(jìn)而改變進(jìn)氣或排氣流量，從而實(shí)現(xiàn)腔室內(nèi)氣壓的精密控制。

在具體的真空壓力控制過(guò)程中，高真空壓力范圍（0.1Torr至10Torr）的控制需要先設(shè)置排氣電控針閥的開(kāi)度為固定值，然后通過(guò)高真空度控制回路自動(dòng)調(diào)節(jié)進(jìn)氣針閥的開(kāi)度，以達(dá)到設(shè)定的真空壓力。而在低真空壓力范圍（10Torr至1000Torr）的控制中，首先設(shè)置進(jìn)氣針閥的開(kāi)度為固定值，通過(guò)低真空度控制回路自動(dòng)調(diào)整排氣針閥的開(kāi)度來(lái)實(shí)現(xiàn)設(shè)定的真空壓力。此外，真空壓力變化可以按設(shè)定曲線進(jìn)行程序控制，使用真空壓力控制器自帶的計(jì)算機(jī)軟件進(jìn)行操作，同時(shí)顯示和存儲(chǔ)過(guò)程參數(shù)及隨時(shí)間變化的曲線。系統(tǒng)的真空壓力控制精度主要由真空計(jì)、電控針閥和真空壓力控制器的精度決定。所用的電阻硅真空計(jì)的控制范圍為1.0x105-1.0x10-5Pa達(dá)到±0.1%的準(zhǔn)確性。通過(guò)這樣的精度配置，全量程的真空壓力控制精度可以達(dá)到很高的水平，經(jīng)考核試驗(yàn)證明可輕松實(shí)現(xiàn)±1%的控制精度，若采用分段PID參數(shù)，精度可提升至±0.5%。

（高精度真空規(guī)及真空泵控制系統(tǒng)）

在氣氛控制方面，系統(tǒng)使用了多個(gè)氣體質(zhì)量流量控制器來(lái)精確調(diào)節(jié)各類氣體的流量，進(jìn)而控制環(huán)境氣體中的混合比。具體操作是通過(guò)精密測(cè)量后的工作氣體在混氣罐中混合，然后將混合氣體輸送到探針冷熱臺(tái)。氣氛控制過(guò)程中需注意：首先，為每種單獨(dú)的工作氣體配備相應(yīng)的氣體質(zhì)量流量控制器；其次，混氣罐的壓力需保持恒定，或在混氣罐出口處安裝減壓閥，以穩(wěn)定混氣罐的出口壓力，這對(duì)于準(zhǔn)確控制腔室內(nèi)的真空壓力至關(guān)重要。

總的來(lái)說(shuō)，本方案通過(guò)高精度的真空壓力和氣氛控制技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了顯微鏡探針冷熱臺(tái)在寬范圍內(nèi)的精確控制。這種控制精度的提升將有助于更精細(xì)的樣品分析和實(shí)驗(yàn)操作，推動(dòng)相關(guān)領(lǐng)域的研究與進(jìn)步。

總結(jié)

綜上所述，本解決方案有效解決了顯微鏡探針冷熱臺(tái)的真空壓力控制問(wèn)題，并提供了高精度和自動(dòng)化控制能力。其主要特點(diǎn)包括：（1）具有強(qiáng)大的適用性和可拓展性，通過(guò)調(diào)整部件參數(shù)或在進(jìn)氣口添加微小流量可變泄漏閥，能夠?qū)崿F(xiàn)不同范圍的真空壓力控制，包括超高真空度的精密控制；（2）控制器不僅能用于真空壓力控制，還可用于冷熱臺(tái)的溫度控制，如帕爾貼式TEC半導(dǎo)體裝置和液氮低溫控制；（3）控制器配備的計(jì)算機(jī)軟件支持通過(guò)電腦屏幕直接操作，自動(dòng)存儲(chǔ)過(guò)程參數(shù)變化曲線，從而簡(jiǎn)化了控制系統(tǒng)的搭建和調(diào)試過(guò)程，極大地便利了微觀分析和測(cè)試研究。目前，針對(duì)顯微鏡探針冷熱臺(tái)在微小空間內(nèi)濕度環(huán)境的高精度控制仍存在挑戰(zhàn)，這將是我們未來(lái)研究和開(kāi)發(fā)的重點(diǎn)之一。