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黃曲霉毒素專用型固相萃取凈化柱

詳細(xì)介紹

HPLC和LC/MS法檢測(cè)黃曲霉毒素和玉米赤霉烯酮

試劑配制

2 提取液，乙腈/水（84+16）：取84mL乙腈加純水定容到100mL，混合均勻。

樣品提取

2 準(zhǔn)確稱取25g樣品和5g氯化鈉于均質(zhì)杯；

2 加入100mL乙腈/水（84+16）溶液；

2 高速均質(zhì)2分鐘；

2 6000RPM離心5分鐘或定性濾紙過(guò)濾；

2 準(zhǔn)確量取8mL上清液或?yàn)V液于專用試管中，待凈化。

樣品凈化

2 將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入裝有上述樣品液試管中，并向下壓凈化柱至試管底端；

2 將凈化柱上部?jī)艋蟮臉悠诽崛∫旱谷朐嚬苤校?/span>

2 取4mL凈化提取液，氮吹至干，用1mL或0.5mL初始流動(dòng)相復(fù)溶，過(guò)微孔濾膜，上機(jī)分析

黃曲霉毒素專用型固相萃取凈化柱

液相色譜條件

黃曲霉毒素

2 色譜柱：Cloversil-C18 4.6*150mm（5um）或4.6*250mm（5um）

2 流動(dòng)相：甲醇-水（45+55，v/v）

2 流速：0.8mL/min

2 檢測(cè)器：熒光檢測(cè)器，激發(fā)波長(zhǎng)360nm,發(fā)射波長(zhǎng)440nm

2 進(jìn)樣體積：20-100uL

2 光化學(xué)衍生化系統(tǒng)：光化學(xué)衍生器有兩接口（不分進(jìn)出），分別與色譜柱出口或熒光檢測(cè)器進(jìn)口連接

玉米赤霉烯酮

2 色譜柱：Cloversil-C18 4.6*150mm（5um）或4.6*250mm（5um）

2 流動(dòng)相：乙腈/水/甲醇（46+46+8）

2 流速：0.8mL/min

2 檢測(cè)器：熒光檢測(cè)器，激發(fā)波長(zhǎng)274nm,發(fā)射波長(zhǎng)440nm; 紫外檢測(cè)器：265nm

2 進(jìn)樣體積：20-100uL