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測量電子顯微鏡碳厚度
碳繩的脈沖蒸發(fā)方式，簡化了鍍膜過程
在電子顯微鏡樣品鍍膜時，石英晶振片可控制鍍膜的厚度。這些晶振片以一定的頻率（新晶體時約為6兆赫）進行振蕩。通過測量鍍膜前和鍍膜后的頻率、鍍膜材質(zhì)的比重和石英的幾何位置，可以計算出應(yīng)用厚度。
軟件控制的脈沖蒸發(fā)
然而，這種測量碳膜厚度的方法也有一些弊端。碳蒸發(fā)產(chǎn)生的熱量和光線會影響晶振片振蕩的頻率。過一段時間，等數(shù)值穩(wěn)定后，才能得出合理的膜厚測量結(jié)果。圖1和圖2展示了蒸發(fā)過程隨著時間推移影響晶振片頻率的過程。Flash蒸發(fā)以全功率燃燒整段碳繩。脈沖蒸發(fā)是通過一個短的特定電壓發(fā)生的，以沉積少量的碳材料。Flash蒸發(fā)可以得到更厚的膜層，但其結(jié)果只受碳繩影響。在Flash過程中，樣品會產(chǎn)生大量熱量。使用脈沖蒸發(fā)時，膜厚每個脈沖的功率、脈沖時間和脈沖數(shù)量影響。相比Flash蒸發(fā)，脈沖蒸發(fā)產(chǎn)生的熱量更少。
軟件控制的碳繩脈沖蒸發(fā)是一種創(chuàng)新方法（由Leica Microsystems為Leica EM ACE鍍膜機的新系列開發(fā)），它簡化了以前復(fù)雜的過程。在每個特定的短脈沖之后，每一個脈沖后的膜厚都會得到測量。信息會反饋到過程控制中，然后再執(zhí)行一個脈沖，或成功完成鍍膜。這種方法滿足了高度精確的要求，創(chuàng)造出了1或2納米厚的薄層，無需經(jīng)驗即可重現(xiàn)。
圖1：閃光蒸發(fā)時，晶振片隨時間變化。
圖2：執(zhí)行特定的脈沖蒸發(fā)時，石英信號隨時間變化。
無晶振片膜厚測量
如果想評估碳膜厚度，但沒有晶振片測量系統(tǒng)，則可以采用一種簡單的視覺測試方法。對于參考測試來說，這也是一種非常有用的方法。
碳蒸發(fā)在鍍金板或測試鋁箔上的碳，會受其厚度影響呈現(xiàn)出明顯的顏色差異（見下面的刻度）。蓋板或測試箔通過磁控濺射鍍膜約50納米的金，或者直到它看起來呈金色。圖片展示了涂有不同厚度的碳的金色蓋板。從左到右：無涂層黃金，然后從10納米碳膜層開始，逐級遞增5納米，直到40納米碳涂層。
圖3：樣本由安特衛(wèi)普大學(xué)的Frédéric Leroux博士制作。
圖3.通過比較顏色，對金板測試箔上的碳層厚度進行視覺測試的原則
圖4：樣本由安特衛(wèi)普大學(xué)的Frédéric Leroux博士制作。
如果沒有晶振片測量系統(tǒng)，這種簡單的測試方法也能起到效果，但它顯然沒有石英測量系統(tǒng)精確。涂層厚度是在涂層過程結(jié)束后進行評估的。因此，它無法在涂層過程中給予反饋。很明顯，這是一個粗略評估的方法，精度為+/-幾個納米。它不能提供納米級別的沉積碳層精確信息，也不具備可重復(fù)性。綜合脈沖測量可將精度控制在+0.5納米的范圍內(nèi)，同時確保再現(xiàn)性。