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專家研究成果 | 利用安捷倫 Py-GC/QTOF 質(zhì)譜及 8700 LDIR 紅外成像對食鹽中微塑料進行定性及定量分析
近日，由舟山市疾病預(yù)防控制中心、廈門大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院及安捷倫科技（中國）有限公司共同組建的“環(huán)境健康影響因素檢測技術(shù)研究中心”在環(huán)境微塑料研究中取得進展。廈門大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院申河清教授課題組及舟山疾病預(yù)防控制中心（浙江省海產(chǎn)品健康危害因素關(guān)鍵技術(shù)研究重點實驗室）在“Environmental Pollution”上聯(lián)合發(fā)表了題為“Identification and quantification of microplastics in salts by complementary approaches using pyrolysis-gas chromatography/quadrupole-time of flight mass spectrometry (Py-GC/QTOFMS) and laser direct infrared (LDIR) chemical imaging analysis”的研究論文，由高洪影（博士研究生）和王恒博士共同擔(dān)任第一作者完成。
最新研究數(shù)據(jù)顯示，科研工作者們在全球范圍內(nèi)的食鹽中基本都發(fā)現(xiàn)了塑料顆粒的身影，但是對于食鹽中具體包含塑料的種類、顆粒尺寸、數(shù)量以及質(zhì)量等信息卻并不清楚。本研究利用 8700 LDIR 紅外成像光譜儀對食鹽樣品進行了快速定性及顆粒數(shù)定量分析，按照匹配度 > 65% 的定性標(biāo)準篩選了食鹽中的疑似聚合物清單，并從中選出 7 種聚合物（分別為 PVC、PMMA、PP、PS、PE、PET 以及 PC）作為靶向的分析塑料。然后采用熱裂解氣相色譜四極桿-飛行時間質(zhì)譜（Py-GC/QTOFMS）對食鹽中的微、納塑料顆粒進行定性及質(zhì)量定量測試，在質(zhì)譜測試結(jié)果中發(fā)現(xiàn)了 PVC 及疑似 PET 的身影。這兩種聚合物在商業(yè)海鹽和散裝海鹽中均檢出，且在海鹽中的濃度遠高于巖鹽，表明海水受到污染更大。
根據(jù) Py-GC/QTOFMS 和 LDIR 的結(jié)果，可以確定 PVC 和 PET 是采集樣本食鹽中主要的微塑料污染物。根據(jù)實地調(diào)查發(fā)現(xiàn)，這可能是由于海洋漁業(yè)對 PET 產(chǎn)品的大量使用廢棄以及在海鹽干燥過程中使用 PVC 黑膜造成的。對于其他塑料（如 PP 和 PE）可能是其熱解產(chǎn)物在方法中沒有規(guī)定或是低于檢出限所以未檢出。排除干擾因素后，Py-GC/QTOFMS 的測試結(jié)果僅與 LDIR 方法在匹配度 > 0.85 的結(jié)果高度一致。
為精準識別和定量不同環(huán)境和生物樣品中的塑料顆粒，本研究顯示 Py-GC/QTOFMS 結(jié)合 LDIR 紅外成像的分析可以較好地實現(xiàn)技術(shù)互補，幫助獲取環(huán)境塑料顆粒的全方位信息，尤其是準確的聚合物材料信息、粒徑特征（LDIR）和質(zhì)量濃度（Py-GC/QTOFMS），為進一步的實際環(huán)境暴露的風(fēng)險評估提供支持。
專家介紹
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申河清 教授
廈門大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院，環(huán)境醫(yī)學(xué)課題組組長，博士生導(dǎo)師。主要從事環(huán)境污染暴露、毒理及人群健康相關(guān)的研究。
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高洪影 博士研究生
廈門大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院，2021 級博士研究生，主要從事環(huán)境及生物樣品中微納塑料檢測方法的開發(fā)，毒理學(xué)以及暴露的健康風(fēng)險研究。
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王恒 博士
舟山疾病預(yù)防控制中心理化檢驗科科長，博士，副主任技師，主要從事衛(wèi)生理化檢測工作。
用戶反饋
8700 LDIR 激光紅外成像光譜儀能對微米尺度（10-50 微米）塑料顆粒自動識別和計數(shù)，可覆蓋幾十種不同的聚合物類型，易于實現(xiàn)對微塑料初篩、粒徑分布和顆粒濃度定量。該儀器的性能遠遠超過了傳統(tǒng)的人工目視檢查結(jié)果，極大地提升了檢測效率；結(jié)合適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚砑夹g(shù)，Py-GC/QTOFMS 可實現(xiàn)對微、納塑料顆粒的同時分析，即塑料顆粒的精確定性和定量（質(zhì)量濃度）。LDIR 與 Py-GC/QTOFMS 結(jié)合，可以提供互補性信息，提升整個分析方案的準確度和可靠性。
8700 LDIR 紅外成像在食品微塑料快速定性及定量測試中的解決方案
8700 LDIR 紅外成像光譜儀采用量子級聯(lián)激光器作為光源，搭配安捷倫開發(fā)的高度智能化 Clarity 軟件，可自動實現(xiàn)對微塑料顆粒識別、圖像采集、紅外譜圖測試、尺寸信息以及定性結(jié)果統(tǒng)計等。與此同時，還可獲得每個顆粒的形態(tài)分析數(shù)據(jù)，可用于顆粒的形狀篩分及溯源工作。
如下圖所示，食鹽中微塑料的粒徑基本低于 100 μm，常規(guī)傳統(tǒng)紅外顯微儀器很難實現(xiàn)準確測試。而 8700 LDIR 紅外成像高精度的顆粒識別方法，可將大于 6 μm 以上的顆粒全部自動識別并實現(xiàn)準確測試。測試全程由軟件自動控制，盡可能地消除了人為誤差的影響，為實驗室間進行數(shù)據(jù)對比提供了更多可行性。
安捷倫 Py-GC/MS 在微塑料定性及質(zhì)量定量分析中的解決方案
四極桿飛行時間（QTOF）技術(shù)具有高分辨率與高靈敏度性能，可以精確分析和重構(gòu)未知塑料，這一優(yōu)勢將很好的補充 LDIR 的化學(xué)篩選技術(shù)，以便更精確地定性和定量分析塑料污染物，為分析環(huán)境和生物樣品中的疑似 MPs 提供了一種新方法。
常用作 MPs 聚合物指標(biāo)的 MS 峰豐度很高，但它們并不具有特征性，可以是許多不同聚合物的熱裂解產(chǎn)物，例如，甲苯、苯乙烯等具有非常相似結(jié)構(gòu)的化學(xué)物質(zhì)是某些塑料的常見成分，會干擾塑料的識別。因此，通過匹配有限的參考材料來識別環(huán)境聚合物是一項具有挑戰(zhàn)性的任務(wù)。利用 Py-GC/QTOFMS TIC 模式建立目標(biāo) MP 的特征指紋圖譜，篩選沒有標(biāo)準參考的可疑 MP。同時，MS/MS 模式與高分辨率 QTOF 相結(jié)合可以準確識別和定量估計實際樣品中的 MPs 和 NPs 聚合物，并消除 NPs 物質(zhì)造成的干擾。
常見幾種塑料的檢測限（LOD）和定量限（LOQ）
不同塑料品種用于定性與定量的 MSMS TOF 高分辨質(zhì)譜信息及保留時間
