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前言

6-甲基香豆素，作為一種白色結(jié)晶性固體，具有椰子似香甜氣，其用途廣泛。首先，它被GB 2760中規(guī)定為允許使用的食用香料，主要用于配制椰子、香草和焦糖等類型的香精。此外，6-甲基香豆素還能被用作有機(jī)合成的中間體和香料， ?能夠為產(chǎn)品提供特定的香氣和香味，被添加到美容、修飾類化妝品中。顯示了其在食品添加劑和化妝品領(lǐng)域的重要應(yīng)用。 6-甲基香豆素在化妝品中的檢測方案中可以通過液相色譜儀對其含量進(jìn)行檢測，以確保產(chǎn)品的安全性和有效性，是否符合安全標(biāo)準(zhǔn)的要求。

本篇介紹的分析方法，參考的是《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中6-甲基香豆素的檢測方法，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3210系列配置紫外檢測器測定。實驗結(jié)果顯示，系統(tǒng)適應(yīng)性測試6-甲基香豆素峰型良好，目標(biāo)峰周圍無雜峰，理論塔板數(shù)高，滿足實驗要求。曲線相關(guān)系數(shù)R值在0.999以上。6-甲基香豆素保留時間重復(fù)性RSD為0.117%，峰面積重復(fù)性RSD為0.292%，重復(fù)性較好。6-甲基香豆素檢出限為0.042mg/L。樣品中加標(biāo)50mg/L，加標(biāo)回收率為101.1%。以上各項數(shù)據(jù)結(jié)果均滿足標(biāo)準(zhǔn)方法中對儀器的要求。

2  儀器配置及實驗方法

2.1儀器配置

2.2實驗方法

2.2.1 試劑配制

2.2.1.1 6-甲基香豆素標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000mg/L）：稱取6-甲基香豆素標(biāo)準(zhǔn)品適量，用甲醇溶解定容，配制成濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

2.2.1.2 6-甲基香豆素標(biāo)準(zhǔn)系列工作液：分別準(zhǔn)確移取6-甲基香豆素標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量，用甲醇稀釋成濃度分別為0.1mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，3.0mg/L，5.0mg/L，10.0mg/L的系列工作曲線。

2.2.1.3磷酸二氫鈉緩沖液：稱取3.12g磷酸二氫鈉，加水溶解并稀釋至1000mL，磷酸調(diào)pH值至3.5。

2.2.2色譜條件

2.2.3樣品前處理

稱取樣品1g（精確到0.001g）于10mL容量瓶中，加入甲醇5mL，渦旋震蕩使樣品與提取溶液充分混勻，超聲提取20min，冷卻到至室溫后，用甲醇定容至10mL刻度線，混勻后轉(zhuǎn)移至離心管中，以5000r/min離心5min，上清液過0.45μm有機(jī)系濾膜，待測。

3  實驗結(jié)果

3.1系統(tǒng)適用性

說明：由譜圖和表格數(shù)據(jù)可知，6-甲基香豆素峰型良好，目標(biāo)峰周圍無雜峰，理論塔板數(shù)高，滿足實驗要求。

3.2  標(biāo)準(zhǔn)曲線

說明：由以上譜圖可知，6-甲基香豆素曲線相關(guān)系數(shù)R值在0.9999以上，滿足實驗要求。

3.3  重復(fù)性

說明：根據(jù)以上表格數(shù)據(jù)可知，6-甲基香豆素保留時間重復(fù)性RSD為0.061%，峰面積重復(fù)性RSD為0.222%，重復(fù)性均較好。滿足實驗要求。

3.4 檢出限

說明：根據(jù)上表數(shù)據(jù)，3倍信噪比為檢出限計算可知，6-甲基香豆素檢出限為0.004mg/L。滿足實驗要求。

3.5 某化妝品樣品測試結(jié)果

說明：在某化妝品樣品中未檢測出6-甲基香豆素。

3.6 注意事項

在樣品進(jìn)行離心時，離心管需要等重。

4 總結(jié)

本篇介紹的分析方法，參考的是《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中6-甲基香豆素的檢測方法，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3210系列配置紫外檢測器測定。實驗結(jié)果顯示，系統(tǒng)適應(yīng)性測試6-甲基香豆素峰型良好，目標(biāo)峰周圍無雜峰，理論塔板數(shù)高，滿足實驗要求。曲線相關(guān)系數(shù)R值在0.9999以上。6-甲基香豆素保留時間重復(fù)性RSD為0.061%，峰面積重復(fù)性RSD為0.222%，重復(fù)性較好。6-甲基香豆素檢出限為0.004mg/L。樣品中加標(biāo)1mg/L，加標(biāo)回收率為101.5%。以上各項數(shù)據(jù)結(jié)果均滿足標(biāo)準(zhǔn)方法中對儀器的要求。