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皖儀科技液相色譜LC3400對白酒中γ-氨基丁酸的檢測

閱讀：266 發(fā)布時(shí)間：2024-12-25

前言

白酒在釀造過程中需經(jīng)歷多種微生物混合發(fā)酵，微生物代謝會產(chǎn)生各種功能成分，如γ-氨基丁酸和核苷類物質(zhì)等。其中，γ-氨基丁酸具有保護(hù)心血管功能、降低血壓、抗癲癇、鎮(zhèn)痛等作用，是有益于身體健康的氨基酸之一。

本篇文章采用了皖儀科技高效液相色譜儀LC3400系列配置紫外檢測器對白酒中γ-氨基丁酸含量進(jìn)行檢測。系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰的理論塔板數(shù)為7000以上。γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)進(jìn)樣5次，保留時(shí)間RSD值為0.1652%，峰面積RSD值為0.2494%，重復(fù)性較好。γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)工作液的線性良好，R值在0.999以上，γ-氨基丁酸檢出限為0.0991 μg/mL，定量限為0.3304 μg/mL。以某品牌白酒作為測試樣品，未檢測出γ-氨基丁酸，檢測結(jié)果正常。說明了該方法配備皖儀科技LC3400系列儀器滿足對白酒中γ-氨基丁酸含量的檢測需求。

關(guān)鍵詞：γ-氨基丁酸；高效液相色譜法；紫外檢測器；白酒。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器配置

1.2 實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

乙腈：色譜純；

三水合乙酸鈉；

碳酸氫鈉；

丹磺酰氯；

γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)品；

分析天平；

恒溫水浴鍋；

超聲波清洗機(jī)；

渦旋混合器；

0.22μm水系濾膜。

1.3測試條件

1.4溶液配制

1.4.1 50mmol/L三水合乙酸鈉

稱取6.81g三水合乙酸鈉至1L容量瓶中，用超純水充分溶解混勻，定容至刻度。

1.4.2 0.05mol/L碳酸氫鈉溶液

稱取0.42g碳酸氫鈉至100mL容量瓶中，用超純水充分溶解混勻，定容至刻度。

1.4.3 10mg/mL丹磺酰氯溶液

稱取0.1g丹磺酰氯至10mL容量瓶中，用乙腈充分溶解混勻，定容至刻度。

1.4.4 γ-氨基丁酸標(biāo)曲實(shí)驗(yàn)工作液

精密稱取γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)品適量，用超純水稀釋成混合標(biāo)準(zhǔn)系列，γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度分別為500μg/mL、200μg/mL、100μg/mL、50μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、1μg/mL。

1.5 分析步驟

1.5.1 γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)工作液衍生

測定前需對γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液衍生化處理，準(zhǔn)確吸取2mL相應(yīng)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液置于具塞試管中，加入0.4mL的0.05mol/L碳酸氫鈉溶液和0.8mL的10mg/mL丹磺酰氯衍生溶液，混勻后在70℃水浴中反應(yīng)20min，用0.22μm的水系微孔濾膜過濾，上機(jī)檢測。

1.5.2 白酒樣品溶液衍生

測定前需對白酒樣品溶液衍生化處理，準(zhǔn)確吸取2mL白酒樣品溶液置于具塞試管中，加入0.4mL的0.05mol/L碳酸氫鈉溶液和0.8mL的10mg/mL丹磺酰氯衍生溶液，混勻后在70℃水浴中反應(yīng)20min，用0.22μm的水系微孔濾膜過濾，上機(jī)檢測。

2 結(jié)果與討論

2.1 系統(tǒng)適用性

說明：由上述譜圖可見，γ-氨基丁酸色譜峰的保留時(shí)間為10.017 min，理論塔板數(shù)為7000以上。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

說明：本次測試的γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度為500μg/mL、200μg/mL、100μg/mL、50μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、1μg/mL。γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好，線性相關(guān)系數(shù)＞0.999，滿足實(shí)驗(yàn)分析需求。

2.3 重復(fù)性