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應(yīng)用實例 | 皖儀科技原子吸收對高純硅膠填料中鋁鐵鈉的測定

閱讀：303 發(fā)布時間：2024-12-26

前言

硅膠因其優(yōu)良的機械強度和表面易改性等特征，已成為應(yīng)用最廣泛的色譜柱填料。硅膠柱具有柱效高、選擇性好及分析速度快等特點，因而被廣泛用于分離極性小分子如藥物，而用于糖、肽或蛋白質(zhì)分離較少。

硅膠填料的制備主要以硅酸鹽和有機硅氧烷作為前驅(qū)體，使用氫氧化鈉或氫氧化鈉和氨水作為催化劑，因此不可避免地會引入金屬雜質(zhì)(如鈉、鐵、鋁等)。這些金屬雜質(zhì)不僅對硅膠的結(jié)構(gòu)和化學(xué)特性產(chǎn)生顯著影響，而且某些金屬可能成為小的活性中心或催化點，從而導(dǎo)致填料具有催化性質(zhì)和非特異性吸附特性。另外，利用二氧化硅水溶膠制備多孔色譜硅膠時，如果二氧化硅水溶膠中含有較多鈉離子雜質(zhì)時，在高溫焙燒過程中鈉離子與二氧化硅的玻璃化會導(dǎo)致硅膠孔結(jié)構(gòu)發(fā)生塌陷和阻塞。所以，一般建議硅膠填料中金屬離子的含量越少越好。

關(guān)鍵詞：高純硅膠填料；原吸；火焰；石墨爐；鋁、鐵、鈉元素。

1 實驗方法

1.1 儀器配置

1.2 實驗材料及輔助設(shè)備

硝酸：GR；

鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；

聚四氟乙烯坩堝，帶蓋；

石墨數(shù)顯電熱板；

分析天平；

1.3 測試條件

1.4 樣品前處理

稱取0.5g樣品(精確至 0.1 mg)于 50 ml 聚四氟乙烯坩堝中。加入15mL 硝酸，加蓋于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上 180 ℃加熱2小時,使樣品消解。開蓋趕酸消解，趕酸過程中經(jīng)常搖動坩堝。蒸至內(nèi)容物呈黃豆粒大小。取下坩堝稍冷，加入0.5mL硝酸溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅?冷卻后全量轉(zhuǎn)移至 50 ml容量瓶,用適量實驗用水淋洗坩堝蓋和內(nèi)壁,洗液并入50 ml容量瓶，用實驗用水定容至標(biāo)線，搖勻，待測。同時做試樣空白，待測。

2.結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)曲線性

說明：由圖和表可見，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，三針進(jìn)樣RSD值小于10%，滿足試驗要求。

說明：由圖和表可見，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，三針進(jìn)樣RSD值小于0.7%，滿足試驗要求。

說明：由圖和表可見，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，三針進(jìn)樣RSD值小于0.6%，滿足試驗要求。

2.2 樣品測試

分別手動進(jìn)樣某樣品溶液，注入原吸火焰原子化器，測定鐵元素和鈉元素。將樣品裝入樣品小杯，放置于自動進(jìn)樣器上，進(jìn)樣針移取試樣進(jìn)行進(jìn)樣，測定鋁元素。

說明：樣品三針進(jìn)樣RSD石墨爐法小于3%，火焰法小于0.5%。說明了該方法配備皖儀科技原子吸收分光光度計AA2300滿足對高純硅膠填料中鋁鐵鈉元素的檢測需求。

2.3 注意事項

1. 前處理使用酸溶液必須在通風(fēng)櫥中并佩戴好防護(hù)用品；

2. 石墨爐法切換火焰法前務(wù)必將自動進(jìn)樣器取下后再操作。

3 結(jié)論

本篇文章采用皖儀科技原子吸收分光光度計AA2300一體機進(jìn)行高純硅膠填料中重金屬檢測。實驗結(jié)果顯示，元素線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，石墨爐法標(biāo)曲和樣品三針進(jìn)樣RSD均小于10%。火焰法標(biāo)曲和樣品三針進(jìn)樣RSD均小于1.0%。說明了該方法配備皖儀科技原子吸收分光光度計AA2300一體機滿足對高純硅膠填料中重金屬元素的檢測需求。

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