真空冷凍干燥機和其它干燥方法一樣,要維持升華干燥的不斷進行,必須滿足兩個基本條件,即熱量的不斷供給和生成蒸汽的不斷排除。在開始階段,如果物料溫度相對較高,升華所需要的潛熱可取自物料本身的顯熱。但隨著升華的進行,物料溫度很快就降到與干燥室蒸汽分壓相平衡的溫度,此時,若沒有外界供熱,升華干燥便停止進行。在外界供熱的情況下,升華所生成的蒸汽如果不及時排除,蒸汽分壓就會升高,物料溫度也隨之升高,當達到物料的凍結點時,物料中的冰晶就會融化,冷凍干燥也就無法進行了。
冷凍干燥是指通過升華從凍結的生物產(chǎn)品中去除水分或其他溶劑的過程。升華指的是溶劑,比如水,像干冰一樣,不經(jīng)過液態(tài),從固態(tài)直接變?yōu)闅鈶B(tài)的過程。冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干。傳統(tǒng)的干燥會引起材料皺縮,破壞細胞。在冰凍干燥過程中樣品的結構不會被破壞,因為固體成份被在其位置上的堅冰支持著。在冰升華時,它會留下孔隙在干燥的剩余物質(zhì)里。這樣就保留了產(chǎn)品的生物和化學結構及其活性的完整性。在實驗室中,凍干有很多不同的用途,它在許多生物化學與制藥應用中是*的。它被用來獲得可長時期保存的生物材料,例如微生物培養(yǎng)、酶、血液、與藥品,除長期保存的穩(wěn)定性以外,還保留了其固有的生物活性與結構。為此,凍干被用于準備用做結構研究(例如電鏡研究)的組織樣品。冷凍干燥也應用于化學分析中,它能得到干燥態(tài)的樣品,或者濃縮樣品以增加分析敏感度。凍干使樣品成分穩(wěn)定,也不需改變化學組成,是理想的分析輔助手段。冷凍干燥可以自然發(fā)生。在自然情況下,這一過程緩慢而且不可預測。通過冷凍干燥系統(tǒng),人們改進、細分了很多步驟,加速了這一過程。
真空冷凍干燥機的加熱方式:
①接觸傳熱方式 這是一種簡單的加熱方法,在干燥室內(nèi)設置可加熱的多層擱板,上面放置裝有被干燥食品的干燥盤。利用干燥盤與擱板接觸傳導加熱。在這種情況下。加熱擱板與干燥盤,干燥盤與干燥食品間不能*良好地接觸,因此利用這種方法進行加熱時,干燥時間多少較其它方法長些,但其優(yōu)點是干燥是構造簡單,并可充分利用空間。
②復式加熱方式 接觸傳導僅加熱食品的一面,而在本法中被干燥的食品兩面都與加熱板接觸,因此傳熱良好而可縮短干燥時間,所采用的方式將被干燥食品在與加熱板接觸前,先以金屬網(wǎng)狀鋁板夾住,以打開升華時水蒸汽的通道并減少其阻力,然后用液壓加上擱板,使之與網(wǎng)狀鋁板接觸,此法優(yōu)點是可縮短干燥時間,但為能與上擱板接觸,擱板必須是活動的,因此必須使用液壓裝置,而導致構造復雜,并降低干燥室的利用率,故設備費用高昂,此外,對非平面而不定形被干燥食品,則有不能充分發(fā)揮效果的缺點。
③有釘板加熱方式 這是上述復式加熱方式的變形,此法是利用裝有多枚釘子的2片加熱板將被干燥食品夾在中間以進行加熱,這種方式的加熱接觸面積擴大到被干燥食品的內(nèi)部,因而能有效地進行熱供給,利用此方式,干燥時間可大幅度縮短,這正是被希望的方式,但相反的是,大量處理被干燥食品時,干燥前與干燥后的操作繁雜,需要人力與時間,另外還涉及衛(wèi)生的問題,因此在實用規(guī)模裝置上幾乎都不采用。
④輻射加熱方式 此種方式是將被加熱干燥的食品置于干燥盤或干燥網(wǎng)上,然后插入兩片加熱板之間,使之不與加熱板接觸,而由加熱板輻射來供給熱量,因此加熱板可加熱到容許溫度以上的高溫,而被干燥食品的溫度則保持在容許溫度之內(nèi),這樣可以縮短干燥時間,且被干燥食品的形狀若不是定型時也不會有所妨礙。干燥前后的操作也很容易,特別是在大型連續(xù)干燥裝置中更加有效,已經(jīng)設計出適當?shù)目刂品绞?,并提高加熱板的輻射能轉換效率,其干燥時間已縮短至可以與復式加熱相匹敵的程度,因此,該加熱方式已演變成凍干食品設備的基本形式。
⑤紅外線加熱 在干燥室安裝紅外線發(fā)生器產(chǎn)生紅外線輻射。但由于其維持費用高,故很少應用于冷凍干燥食品方面。
⑥微波加熱方式 微波照射能使不同形狀的食品內(nèi)外都得到加熱,大大縮短干燥時間(約10%~20%)。此外,干燥室的利用率也較高。盡管微波加熱具有明顯的優(yōu)點,但是到目前為止還沒有在工業(yè)上成功的例子。這是因為產(chǎn)生微波形式的能量是昂貴的,其費用為蒸汽費用的10~20倍。另外,微波加熱過程很難控制。如果供熱量有余,會導致升華界面有少量冰融化,而水的介電常數(shù)比冰的介電常數(shù)大得多,水將吸收更多的熱量使溫度升高而使更多的冰融化,導致干燥失敗。
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