本文介紹用高壓微射流納米均質(zhì)機制備了包含迷迭香精油和食品級表面活性劑的混合物配制的納米乳劑。采用響應(yīng)面法研究和分析了HLB值和表面活性劑/油比(R)對平均液滴尺寸和多分散性的影響。HLB=10.5和R=1達到最佳狀態(tài)，得到的體積平均直徑(dv=2.88nm)?？紤]到這些結(jié)果，研究了迷迭香油濃度對納米乳液的液滴尺寸分布和物理穩(wěn)定性的影響。所有分散相濃度在1-10g/100g范圍內(nèi)的乳劑在未成熟時均表現(xiàn)出不穩(wěn)定。用5和7.5g/100g迷迭香/100g配制的物理穩(wěn)定性較好的納米乳。這項工作證明了微射流均質(zhì)機應(yīng)用于迷迭香油制備穩(wěn)定納米乳的能力，迷迭香有可能作為輸送系統(tǒng)和食品防腐劑。
在過去的十年中，消費者對天然產(chǎn)品的需求顯著增加。從植物中獲得的天然精油是不同化合物的混合物，包括揮發(fā)性和非揮發(fā)性。精油對健康、美麗和幸福的重要性從古代。迷迭香精油已被用作殺菌劑和抗氧化劑。然而，迷迭香精油具有較高的揮發(fā)性，易受到某些環(huán)境影響，因此需要得到一些保護，以提高其生物利用度和吸收能力。一種非常有效的保存方法是通過形成水包油納米乳劑來防止迷迭香精油和氧氣之間的接觸。
納米乳劑，在文獻中也被稱為亞微米乳劑，是液滴尺寸從2到200nm的乳液。納米尺度上液滴的出現(xiàn)具有一些重要的特性，如光學(xué)清晰度、高物理穩(wěn)定性，以及提高親脂性功能成分的生物利用度的能力。這些特點使它們對一些商業(yè)應(yīng)用非常有吸引力；主要是食品和化妝品。納米乳的生產(chǎn)需要至少一種，通常兩種：（1）是高濃度的表面活性劑，（2）是大的能量輸入。納米乳劑通常使用低能或高能量乳化方法開發(fā)。高能乳化方法，如高壓微射流納米均質(zhì)法（高壓微流化法），有幾個優(yōu)點，包括能夠開發(fā)超細納米乳劑和控制液滴尺寸分布。微流化器（高壓微射流納米均質(zhì)儀）可以有效地生產(chǎn)納米乳劑，因為可以產(chǎn)生的破壞力（剪切、湍流和空化）。此外，該方法適用于廣泛的油和表面活性劑，并易于擴大到工業(yè)生產(chǎn)。顯然，高壓微射流納米化需要一個粗乳液通過相互作用室（金剛石交互容腔），在相互作用室中，粗乳液被分成兩個通道，在高剪切下相互沖擊。高壓微射流均質(zhì)得到的液滴尺寸分布是循環(huán)數(shù)和均化壓力的函數(shù)。
在制備和開發(fā)水中精油納米乳劑過程中必須克服的最重要挑戰(zhàn)之一是奧斯特瓦爾德成熟后不穩(wěn)定的趨勢。然而，通過適當(dāng)?shù)南到y(tǒng)組件和選擇，可以獲得具有高物理穩(wěn)定性的納米乳。在食品工業(yè)中，表面活性劑的選擇非常重要，因為它不僅必須能夠產(chǎn)生和穩(wěn)定分散的相液滴，而且還可以進行可生物降解和無毒的處理。在本研究中，所有使用的表面活性劑都滿足這些要求。
表面活性劑親水親脂平衡(HLB)和表面活性劑/油濃度比是制備納米乳劑時必須考慮的重要變量。HLB數(shù)是表面活性劑選擇和乳劑開發(fā)的半經(jīng)驗量表。使用HLB值范圍很廣的表面活性劑共混物，可以獲得選定油相的最佳HLB值。此外，最佳的表面活性劑/油濃度比不僅避免了失穩(wěn)效應(yīng)，而且影響了平均液滴尺寸和液滴尺寸分布。就化妝品和食品應(yīng)用而言，需要進行優(yōu)化納米乳配方的研究。多元統(tǒng)計方法，如響應(yīng)面方法(RSM)，是開發(fā)新系統(tǒng)的一個非常強大的工具。這可以將處理變量與響應(yīng)變量聯(lián)系起來，以獲得適合行為仿真的數(shù)學(xué)模型。此外，它還允許新系統(tǒng)的開發(fā)變得更加有效。
在目前的工作中，一種實驗策略已被用于開發(fā)和優(yōu)化一種含有生物活性成分的納米乳劑的配方工藝。選擇的變量是表面活性劑/油的濃度比和表面活性劑之間的比率(HLB)，因為使用了表面活性劑混合物。此外，利用表面活性劑/油比和HLB的優(yōu)化值，分析了迷迭香油濃度對納米乳液的視覺性能、物理穩(wěn)定性和液滴尺寸分布的影響。這些迷迭香油-水內(nèi)納米乳劑可以被認為是將活性成分合并到許多食品中的輸送系統(tǒng)，并作為食品防腐劑。
實驗儀器：
微斯特高壓微射流均質(zhì)機
Zetasizer® ZS. （DLS）
實驗結(jié)果：
1 微射流處理循環(huán)數(shù)對平均液滴大小的影響
僅使用轉(zhuǎn)子-定子裝置進行一次均質(zhì)處理的乳劑的體積平均直徑大于1μm，但微流化器能夠顯著降低這種乳劑的尺寸。圖1顯示了用HLB=10.5和R=0.55（中心點）配制的乳劑的體積平均直徑(dv)作為循環(huán)數(shù)的函數(shù)。所有微流化化樣品均顯示亞微米體積直徑?？梢杂^察到，通過次數(shù)的增加引起了平均液滴大小的明顯減少。值得注意的是，用10個或更多循環(huán)制備的納米乳劑的平均直徑低于10nm。然而，方差分析試驗結(jié)果表明，在137.9MPa的10-12通道范圍內(nèi)，制備24h的乳液的dv沒有顯著差異。
HLB=10.5和R=0.55的乳狀液的液滴平均直徑與微射流處理次數(shù)關(guān)系
表2顯示了實驗設(shè)計中研究的所有乳劑在老化24h時的dv和PdI值?？紤]到乳劑IX、X和XI是相同配方的重復(fù)物（中心點），注意乳化陽離子法的高重現(xiàn)性是很重要的。所有乳劑的平均直徑均低于15nm。平均直徑低于500nm可能是防止合并和熟化的一個巨大優(yōu)勢。此外，納米乳劑可以提高活性成分的溶解度，促進控制釋放，減少其氧化，并在生產(chǎn)和儲存過程中保護它們。為了更清晰地說明dv和PdI的R和HLB值的變化趨勢，圖2與圖3更詳細描述了。
納米乳液滴大小分布與HLB函數(shù)關(guān)系。HLB=6（點線），HLB=10.5（實線），HLB=15（虛線）
一方面，圖2顯示了乳劑V、X和VI的液滴尺寸分布，即HLB對乳劑DSD的影響以0.55的固定比例配制。所有乳劑在納米范圍內(nèi)液滴呈單峰分布。隨著HLB值的減小，液滴尺寸會向更高的方向轉(zhuǎn)變。此外，還觀察到HLB的多分散性降低。這種行為可以解釋為這樣一個事實：高HLB表面活性劑更有效的形成小油滴的水介質(zhì)最近被Sinzato等人證明的span 80年和吐溫80。
納米乳液滴尺寸分布與表面活性劑/分散相濃度比(R)的關(guān)系。R=0.1（點線），HLB=0.55（實線)，HLB=1（虛線)。
另一方面，圖3顯示了用HLB值為10.5的表面活性劑混合物配制的乳劑的液滴尺寸分布。有趣的是，液滴尺寸隨著表面活性劑濃度的增加而減小。在R值較低時，乳化劑的濃度不足以達到通過該處理方法可以得到的最小液滴尺寸。這一事實也與界面張力隨表面活性劑濃度的降低有關(guān)。此外，這也可以通過連續(xù)相粘度的增加來解釋，這促進了邊緣液滴處的破裂(Mcclents，2015)。PdI也觀察到同樣的趨勢。
其他數(shù)據(jù)：省略
結(jié)論：
采用微射流納米均質(zhì)法，制備了不同HLB值和表面活性劑/精油比的迷迭香水中油納米乳。所有研究的納米乳液均呈單模液滴尺寸分布，平均液滴尺寸小于15nm。用表面響應(yīng)法分析的結(jié)果表明，在HLB和表面活性劑/分散相比(R)值下，平均液滴尺寸(dv)和多分散性指數(shù)(PdI)均有明顯的下降趨勢。HLB=10.5和R=1得到了dv和最小PdI的配方。為此，我們以其為進一步研究1-10g/100g范圍內(nèi)精油濃度影響的起點和固定條件。迷迭香油在1-7.5g/100g范圍內(nèi)的濃度對所研究的納米乳液的平均體積直徑和多分散性沒有顯著影響。相比之下，從7.5g增加到10g/100g，就會引起與缺乏能量輸入相關(guān)的dv和PdI的增加。動態(tài)和多次光散射結(jié)果表明，所有研究的納米乳劑的平均液滴尺寸的增加，可能是由于奧斯特瓦爾德成熟。分析渦輪機穩(wěn)定性指數(shù)值，乳劑為5和7.5g/100g的乳劑。這項研究擴展了我們對迷迭香水內(nèi)油納米乳劑的知識，它可以作為天然食品防腐劑，也允許加入生物活性成分。
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