聚醚多元醇羥基含量分析
聚醚(又稱聚醚多元醇)主要是由環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷等為原料,以堿金屬氫氧化物為催化劑,按陰離子機理開環(huán)聚合,可以是均聚或共聚而制得分子末端帶有羥基基團的線型聚合物, 聚醚在聚氨酯以及合成潤滑材料上得到廣泛的應(yīng)用,對聚醚多元醇羥基含量的測定是監(jiān)測反應(yīng)程度和產(chǎn)品質(zhì)量的主要手段。
傳統(tǒng)的聚醚羥值分析一般采用化學(xué)法,其原理是:樣品中羥基與酸酐定量地進行反應(yīng),生成酯或酸。過量的酸酐水解成酸。 用已知濃度的堿標準溶液滴定酸。同量的?;瘎?,不加樣品,其他條件與樣品滴定相同,做空白滴定??瞻椎味ê蜆悠返味▋烧咚挠脡A標準溶液的體積差就是樣品中的羥基所相當于耗用堿標準溶液的體積。由于這種方法反應(yīng)時間長需要 3-4h, 操作比較復(fù)雜, 已不能適應(yīng)工業(yè)分析的需要。
近紅外光是介于可見光與中紅外光之間的電磁波, 波長為 780~2500nm。 有機物分子中 C-H , O-H , C=O 等基團振動頻率的合頻與倍頻吸收在近紅外區(qū)。 光譜中 OH 伸縮振動所引起的吸收峰的強弱決定于羥值的高低, 即單位質(zhì)量聚醚羥值含量的多少。羥值高則吸收峰強度大, 反之則強度小。 所以可以應(yīng)用此關(guān)系來測量聚醚羥值。
BUCHI FT-NIR 的優(yōu)點
無損
利用近紅外光以透射或透反射的方式采集被照樣品的近紅外光譜,對樣品沒有破壞性。
快速
平均 1-2min 可以完成 1 個樣品的檢測,采集一次樣品光譜,可以同時分析多組分含量。
成本低
無需化學(xué)試劑消耗,可以大大提高檢測效率。
綠色環(huán)保
無需樣品前處理,避免使用有毒,有害的化學(xué)試劑,從而對環(huán)境造成污染。
▲ 建模樣品集的近紅外吸收光譜
▲ 羥值含量的化學(xué)值與模型校正值、模型預(yù)測值的相關(guān)關(guān)系圖
▲ 羥值含量檢測的液體附件配置
多至6個孔位, 0.5,1,2,5,8,10mm 比色皿根據(jù)樣品可選,控溫室溫到 65 度。
用近紅外光譜法,克服了化學(xué)方法測定羥值費時費力且大量使用有害試劑的缺點,此外,使用比色皿作樣品吸收池,省去了每次測試后需要花費大量時間清洗吸收池的麻煩。這種方法不僅在聚醚多元醇生產(chǎn)中具有很大實用價值,而且在其他類似黏度較大、清洗不便的樣品測試中也具有很大推廣價值。
步琦近紅外光譜儀可以提供各種型號的光譜,以適用于實驗室檢測、旁線檢測和在線檢測的應(yīng)用過程設(shè)備。
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