冷凍干燥歧管配置
如何進(jìn)行凍干終點(diǎn)判定
對(duì)于一個(gè)冷凍干燥工藝，準(zhǔn)確找到凍干終點(diǎn)是精準(zhǔn)控制凍干工藝成本的重要衡量。通常判定凍干終點(diǎn)有三種方式：溫度差、壓力差和壓力升高，其中較常用的判定方法是通過(guò)測(cè)定樣品和加熱隔板間的溫度差（差值< 1℃）來(lái)判斷是否達(dá)到初級(jí)干燥（或次級(jí)干燥）的終點(diǎn)。利用溫度差方式判定所需要的配置有可控溫加熱隔板和樣品溫度探頭，這就使得凍干機(jī)必須選擇干燥箱體式結(jié)構(gòu)，以保證這兩個(gè)重要配件的具備。但當(dāng)我們使用歧管加凍干掛瓶進(jìn)行干燥時(shí)，則另外壓力差或壓力升高的方法進(jìn)行凍干終點(diǎn)判定。下面我們就對(duì)這兩種判定方法進(jìn)行分析，幫助使用者通過(guò)視覺(jué)控制來(lái)評(píng)判樣品的干燥過(guò)程，精準(zhǔn)地結(jié)束冷凍干燥，從而縮短處理時(shí)間得到可靠的干燥結(jié)果。
所需儀器和樣品
步琦無(wú)極限冷凍干燥機(jī)Lyovapor™ L-300 Pro
外置電容和皮拉尼壓力計(jì)
1000mL 圓底燒瓶
-50℃ 實(shí)驗(yàn)室冰箱
甘露醇（97.0-102.0 %）
去離子水
實(shí)驗(yàn)過(guò)程
取 4 個(gè)圓底燒瓶（1000 mL），每個(gè)燒瓶中裝有 150mL 濃度為 50mg/mL 甘露醇溶液
裝有甘露醇溶液的燒瓶都放入 -50℃ 的冰箱，冷凍 24 小時(shí)
在完成 Lyovapor™ L-300 的調(diào)節(jié)步驟后，進(jìn)行目標(biāo)壓力 0.200 mbar 的真空測(cè)試。不同的測(cè)量技術(shù)決定了外部壓力表之間的偏移值
凍干方法為初級(jí)干燥(持續(xù) 24 小時(shí)，壓力 0.200 mbar)和可忽略的次級(jí)干燥(持續(xù) 1 分鐘，0.200 mbar)。在初級(jí)干燥階段將壓差和壓力升高方法編程中均設(shè)置為“激活”
從冰箱中取出已wanquan冷凍的燒瓶，連入 Lyovapor™ L-300歧管上，設(shè)定壓力為 0.200 mbar，且每個(gè)樣品瓶?jī)?nèi)壓力均可達(dá)到該值
判定凍干終點(diǎn)的試驗(yàn)，按照下 表1 設(shè)置壓力差和壓力升高測(cè)定。
表1：利用凍干機(jī) Lyovapor™ L-300 冷凍干燥 50 mg/mL 甘露醇溶液，其方法編程中終點(diǎn)測(cè)定的詳細(xì)設(shè)置。
壓力差測(cè)試設(shè)置極限壓力為 0.050mbar，測(cè)試時(shí)間 30 分鐘。該試驗(yàn)在冷凍干燥過(guò)程開(kāi)始時(shí)直接開(kāi)始。對(duì)于壓力升高測(cè)試，壓力限制設(shè)置為 0.060mbar，測(cè)試時(shí)間 30 秒。第一次升壓試驗(yàn)在冷凍干燥開(kāi)始 12 小時(shí)后進(jìn)行，每 60 分鐘重復(fù)一次。
測(cè)試結(jié)果
當(dāng)壓力設(shè)定在 0.200mbar 時(shí)，電容壓力計(jì)測(cè)量的實(shí)際壓力平均為 0.230mbar。在干燥過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)室的溫度和冷凍干燥機(jī)的環(huán)境溫度平均為 20.1℃。圖1 顯示了甘露醇溶液在連接到歧管圓底燒瓶中冷凍干燥時(shí)的壓力。皮拉尼計(jì)測(cè)得的值比電容壓力計(jì)測(cè)得的值高約 1.6 倍（綠色為電容壓力計(jì)，紅色為皮拉尼壓力計(jì)）。
圖1：
圖1 中兩個(gè)壓力表數(shù)值之間的數(shù)學(xué)差值顯示在下 圖2 中。隨著干燥的進(jìn)行，皮拉尼壓力計(jì)的值逐漸接近電容壓力計(jì)的測(cè)量值。47.6 小時(shí)后，壓差低于 0.05mbar 的設(shè)定值，達(dá)到壓差試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)(圖2)。從皮拉尼和電容計(jì)壓力曲線的峰值可以看出，在干燥過(guò)程中完成的壓力上升測(cè)試(圖1)。在干燥結(jié)束時(shí)，升華過(guò)程中最初的高壓上升(峰值)大幅下降。干燥時(shí)間 49.9 小時(shí)，達(dá)到升壓試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。作為比較，建議干燥時(shí)間為 24 小時(shí)。
圖2：
測(cè)試結(jié)論
通過(guò)試驗(yàn)說(shuō)明過(guò)程分析技術(shù)(PAT)在冷凍干燥過(guò)程實(shí)時(shí)監(jiān)控中具有高適用性。具體而言，該研究探索了利用監(jiān)測(cè)干燥室壓力，并結(jié)合設(shè)置壓力差和壓力升高測(cè)試進(jìn)行自動(dòng)終點(diǎn)判定來(lái)估計(jì)干燥時(shí)間，無(wú)需在干燥過(guò)程中對(duì)樣品進(jìn)行殘余水分含量分析。
實(shí)驗(yàn)表明，這種綜合方法能夠控制凍干過(guò)程的時(shí)間，同時(shí)提供一種跟蹤冷凍干燥運(yùn)行質(zhì)量及結(jié)果的方法。該綜合方法可以防止干燥過(guò)程過(guò)早停止。此外，該研究通過(guò)使用 Lyovapor™ L-300 冷凍干燥機(jī)，搭配皮拉尼和電容壓力計(jì)，建立了在歧管配置中樣品跟蹤和終點(diǎn)判定的可行方法。
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