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【瑞士步琦】使用快速溶劑萃取儀 E-916測(cè)定橡膠中的可萃取物

閱讀:302      發(fā)布時(shí)間:2024-3-15
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使用快速溶劑萃取儀

測(cè)定橡膠中的可萃取物

E-916應(yīng)用

橡膠(Rubber)是指具有可逆形變的高彈性聚合物材料, 橡膠按原料可分為天然橡膠與合成橡膠兩種。天然橡膠是從橡膠樹、橡膠草等植物中提取膠質(zhì)后加工制成;合成橡膠是以石油、天然氣為原料,以二烯烴和烯烴為單體聚合而成的高分子。

 

橡膠是橡膠工業(yè)的基本原料,廣泛應(yīng)用于工業(yè)和生活各方面,制造輪胎、膠管、膠帶、電纜及其他各種行業(yè),全球約 70% 的天然橡膠用于交通運(yùn)輸行業(yè)中的輪胎制造。天然橡膠、鋼鐵、石油和煤炭一起并稱為四大工業(yè)原料,是基礎(chǔ)產(chǎn)業(yè)以及工業(yè)建設(shè)*物資。

 

1

 

 

介紹

快速溶劑萃取是在高溫高壓下用溶劑對(duì)固體或者半固體樣品進(jìn)行萃取的方法。該實(shí)驗(yàn)對(duì)橡膠中的可萃取物進(jìn)行研究,按照ISO 1407-2023標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。該標(biāo)準(zhǔn)要求使用索氏萃取法,萃取時(shí)間為16小時(shí) ,每小時(shí)5次循環(huán)。本文中介紹了一種有效的測(cè)定橡膠樣品中可萃取物的方法,使用快速溶劑萃取儀E-916上在高溫高壓下進(jìn)行提取,與標(biāo)準(zhǔn)相比,提取時(shí)間可以顯著減少。

 

2

 

 

設(shè)備

  • 快速溶劑萃取儀 E–916

  • 平行蒸發(fā)儀 P-6

  • 分析天平(精度 ±0.1mg)

  • 干燥箱

 

快速溶劑萃取儀 E-914 / E-916

 

 

 

最快速度和最大樣品處理量的結(jié)合

快速溶劑萃取儀 E-914 / E-916 結(jié)合最大速度與處理量,是快速加壓溶劑萃取 (PSE) 的最佳解決方案。通過(guò)并行處理更多樣品、輕松加載樣品和快速收集萃取物,提高生產(chǎn)率。

 

平行蒸發(fā)儀 Multivapor

 

 

 

 

可高效蒸發(fā)多個(gè)樣品

使用平行蒸發(fā)儀 Multivapor P-6 / P-12 對(duì)多個(gè)樣品執(zhí)行高效蒸發(fā)。通過(guò)同時(shí)處理大量樣品加速樣品蒸發(fā)過(guò)程。平行蒸發(fā)儀 Multivapor™ 因其易用性可大程度提高過(guò)程的效率。

 

3

 

 

試劑及樣品

  • 丙酮

  • 橡膠樣品

  • 樣品 A: 預(yù)計(jì)值:18-22%

  • 樣品 B: 預(yù)計(jì)值:19-24%

 

4

 

 

萃取步驟

  1. 樣品制備

  2. 樣品的提取

  3. 溶劑蒸發(fā)提取物稱重

  4. 可提取含量的計(jì)算

 

取 0.5g 樣品放入紙濾筒中,裝入 40mL 萃取池中(樣品無(wú)需與硅藻土混合),按照表1的萃取參數(shù)進(jìn)行萃取。

 

表1: 快速溶劑萃取儀 E-916 萃取參數(shù):

參數(shù)

溫度

100° C

壓力

100 bar

溶劑

Acetone 100%

萃取池

40 mL

接收瓶

240 mL

循環(huán)

3

預(yù)熱

1 min

保持

10 min

排液

3 min

溶劑沖刷

2 min

氣體沖刷

5 min

 

用平行蒸發(fā)儀 P-6 濃縮萃取后的溶劑,參數(shù)見表2。

 

表2:平行蒸發(fā)儀參數(shù)

參數(shù)

加熱溫度

45 °C

轉(zhuǎn)速

7

壓力

500 mbar

 

溶劑蒸發(fā)濃縮后,將接收瓶在干燥箱中干燥至 102°C 恒重,在干燥皿中冷卻至室溫至少1小時(shí)后,稱重。

 

5

 

 

結(jié)果

樣品A和樣品B的可萃取含量如表3-4所示。結(jié)果均在在預(yù)期范圍內(nèi)。

 

表3:樣品 A 的結(jié)果(預(yù)期值 18- 22%)

樣品A

樣品重量

接收瓶重量

總重量

萃取物含量%

P1

0.5333

152.7283

152.8365

20.29

P2

0.6547

149.0583

149.1951

20.90

P3

0.5134

153.2947

153.4007

21.87

平均值 [%]

 

_

 

_

20.61

RSD [%] 

 

_

 

_

1.48

 

表4:樣品 B 的結(jié)果(預(yù)期值 19- 24%)

樣品B

樣品重量

接收瓶重量

總重量

萃取物含量%

P4

0.5859

146.4764

146.5865

18.79

P5

0.6023

149.2818

149.3959

18.94

P6

0.6598

148.4589

148.5828

18.78

平均值 [%]

 

_

 

_

18.84

RSD [%] 

 

_

 

_

0.49

 

6

 

 

結(jié)論

標(biāo)準(zhǔn)要求使用索氏提取時(shí)間為 12-16 小時(shí),每小時(shí)至少循環(huán) 5 次。與標(biāo)準(zhǔn)中使用的索氏提取相比,使用快速溶劑萃取儀 E-916 萃取時(shí)間僅需 1 小時(shí)即可完成萃取任務(wù)。

 

 

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