使用快速溶劑萃取儀
測(cè)定橡膠中的可萃取物
E-916應(yīng)用
”
橡膠(Rubber)是指具有可逆形變的高彈性聚合物材料, 橡膠按原料可分為天然橡膠與合成橡膠兩種。天然橡膠是從橡膠樹、橡膠草等植物中提取膠質(zhì)后加工制成;合成橡膠是以石油、天然氣為原料,以二烯烴和烯烴為單體聚合而成的高分子。
橡膠是橡膠工業(yè)的基本原料,廣泛應(yīng)用于工業(yè)和生活各方面,制造輪胎、膠管、膠帶、電纜及其他各種行業(yè),全球約 70% 的天然橡膠用于交通運(yùn)輸行業(yè)中的輪胎制造。天然橡膠、鋼鐵、石油和煤炭一起并稱為四大工業(yè)原料,是基礎(chǔ)產(chǎn)業(yè)以及工業(yè)建設(shè)*物資。
1
介紹
快速溶劑萃取是在高溫高壓下用溶劑對(duì)固體或者半固體樣品進(jìn)行萃取的方法。該實(shí)驗(yàn)對(duì)橡膠中的可萃取物進(jìn)行研究,按照ISO 1407-2023標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。該標(biāo)準(zhǔn)要求使用索氏萃取法,萃取時(shí)間為16小時(shí) ,每小時(shí)5次循環(huán)。本文中介紹了一種有效的測(cè)定橡膠樣品中可萃取物的方法,使用快速溶劑萃取儀E-916上在高溫高壓下進(jìn)行提取,與標(biāo)準(zhǔn)相比,提取時(shí)間可以顯著減少。
2
設(shè)備
快速溶劑萃取儀 E–916
平行蒸發(fā)儀 P-6
分析天平(精度 ±0.1mg)
干燥箱
快速溶劑萃取儀 E-914 / E-916
最快速度和最大樣品處理量的結(jié)合
快速溶劑萃取儀 E-914 / E-916 結(jié)合最大速度與處理量,是快速加壓溶劑萃取 (PSE) 的最佳解決方案。通過(guò)并行處理更多樣品、輕松加載樣品和快速收集萃取物,提高生產(chǎn)率。
平行蒸發(fā)儀 Multivapor
可高效蒸發(fā)多個(gè)樣品
使用平行蒸發(fā)儀 Multivapor P-6 / P-12 對(duì)多個(gè)樣品執(zhí)行高效蒸發(fā)。通過(guò)同時(shí)處理大量樣品加速樣品蒸發(fā)過(guò)程。平行蒸發(fā)儀 Multivapor™ 因其易用性可大程度提高過(guò)程的效率。
3
試劑及樣品
丙酮
橡膠樣品
樣品 A: 預(yù)計(jì)值:18-22%
樣品 B: 預(yù)計(jì)值:19-24%
4
萃取步驟
樣品制備
樣品的提取
溶劑蒸發(fā)提取物稱重
可提取含量的計(jì)算
取 0.5g 樣品放入紙濾筒中,裝入 40mL 萃取池中(樣品無(wú)需與硅藻土混合),按照表1的萃取參數(shù)進(jìn)行萃取。
表1: 快速溶劑萃取儀 E-916 萃取參數(shù):
參數(shù) | |
溫度 | 100° C |
壓力 | 100 bar |
溶劑 | Acetone 100% |
萃取池 | 40 mL |
接收瓶 | 240 mL |
循環(huán) | 3 |
預(yù)熱 | 1 min |
保持 | 10 min |
排液 | 3 min |
溶劑沖刷 | 2 min |
氣體沖刷 | 5 min |
用平行蒸發(fā)儀 P-6 濃縮萃取后的溶劑,參數(shù)見表2。
表2:平行蒸發(fā)儀參數(shù)
參數(shù) | ||
加熱溫度 | 45 °C | |
轉(zhuǎn)速 | 7 | |
壓力 | 500 mbar |
溶劑蒸發(fā)濃縮后,將接收瓶在干燥箱中干燥至 102°C 恒重,在干燥皿中冷卻至室溫至少1小時(shí)后,稱重。
5
結(jié)果
樣品A和樣品B的可萃取含量如表3-4所示。結(jié)果均在在預(yù)期范圍內(nèi)。
表3:樣品 A 的結(jié)果(預(yù)期值 18- 22%)
樣品A | 樣品重量 | 接收瓶重量 | 總重量 | 萃取物含量% |
P1 | 0.5333 | 152.7283 | 152.8365 | 20.29 |
P2 | 0.6547 | 149.0583 | 149.1951 | 20.90 |
P3 | 0.5134 | 153.2947 | 153.4007 | 21.87 |
平均值 [%] |
|
| 20.61 | |
RSD [%] |
|
| 1.48 |
表4:樣品 B 的結(jié)果(預(yù)期值 19- 24%)
樣品B | 樣品重量 | 接收瓶重量 | 總重量 | 萃取物含量% |
P4 | 0.5859 | 146.4764 | 146.5865 | 18.79 |
P5 | 0.6023 | 149.2818 | 149.3959 | 18.94 |
P6 | 0.6598 | 148.4589 | 148.5828 | 18.78 |
平均值 [%] |
|
| 18.84 | |
RSD [%] |
|
| 0.49 |
6
結(jié)論
標(biāo)準(zhǔn)要求使用索氏提取時(shí)間為 12-16 小時(shí),每小時(shí)至少循環(huán) 5 次。與標(biāo)準(zhǔn)中使用的索氏提取相比,使用快速溶劑萃取儀 E-916 萃取時(shí)間僅需 1 小時(shí)即可完成萃取任務(wù)。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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