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X射線光電子能譜—掃描電鏡聯(lián)用表征技術(shù)最新進(jìn)展

閱讀:325      發(fā)布時(shí)間:2023-11-3
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科學(xué)技術(shù)在不斷的蓬勃發(fā)展,日新月異的創(chuàng)新不僅改變著我們的生活方式,也推動(dòng)著樣品分析表征領(lǐng)域的進(jìn)步與探索。目前,在樣品分析表征中,仍然存在著多項(xiàng)挑戰(zhàn):

 

01 對樣品的全面了解通常需要

使用不同的儀器進(jìn)行分析

 

掃描電子顯微鏡(SEM):提供高空間分辨的樣品表面形貌圖像,利用配套的X射線能譜分析EDS獲取成分信息。然而,EDS的檢測深度較深(得到體相信息),存在化學(xué)分辨能力不足、對輕元素的測試不準(zhǔn)確等問題,無法揭示對理解材料性能至關(guān)重要的表面化學(xué)成分。

X射線光電子能譜(XPS):

檢測深度非常淺(得到表面信息),化學(xué)分辨能力高,但空間分辨率較差。其元素化學(xué)態(tài)敏感性和表面敏感的特性,可以很好地揭示材料的表面和界面信息。對樣品表面性質(zhì)的了解需要更高分辨率的圖像來充分捕捉化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)之間的相互作用,從而了解其如何影響材料性能的行為。

 

樣品表征數(shù)據(jù)之間的關(guān)聯(lián)性問題

導(dǎo)致的結(jié)果可靠性問題


在不同儀器上測試的數(shù)據(jù)通常不能保證測試的是樣品同一個(gè)位置,而樣品不同位置之間的結(jié)構(gòu)成分與形貌很有可能存在著差異。確保從相同的感興趣區(qū)域獲得數(shù)據(jù)對于實(shí)現(xiàn)結(jié)果的可靠性至關(guān)重要。

 

02 Thermo Scientific™成像和表面分析

聯(lián)用工作流程


Thermo Scientific™成像和表面分析聯(lián)用(Correlative Imaging & Surface Analysis,CISA)工作流程為樣品表征中的挑戰(zhàn)提供解決方案。

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該工作流程旨在通過將同一測試區(qū)域的SEM形貌信息和XPS表面分析的數(shù)據(jù)整合在一起,使我們對樣品的理解變得簡單。特制的聯(lián)用樣品臺既可以在SEM設(shè)備中使用,也可以進(jìn)樣至XPS設(shè)備中使用,保證了樣品在兩種設(shè)備之間轉(zhuǎn)移時(shí)無需重新制備;同時(shí),Thermo Scientific Maps™軟件進(jìn)一步使用自動(dòng)化工具來匹配兩種儀器的測試結(jié)果,實(shí)現(xiàn)SEM圖像和XPS表面分析數(shù)據(jù)的原位關(guān)聯(lián)。

不管是利用SEM圖像作為導(dǎo)航進(jìn)行XPS測試的定位,還是獲取XPS數(shù)據(jù)所在位置的SEM圖像,聯(lián)用分析還可以疊加XPS成像、XPS深度剖析、電鏡上的任意分析工具,如EDS等,為材料的表征提供更加豐富的信息。

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應(yīng)用案例

XPS+SEM聯(lián)用分析表征Si

基底上MoS2二維材料


二硫化鉬(Molybdenum Disulfide,MoS2)是一種屬于過渡金屬二硫族化合物(TMDs)家族的二維材料。由于其原子層厚度,MoS2具有獨(dú)特的電子和光學(xué)特性。利用各種薄膜沉積技術(shù)在硅(Si)襯底上制備的MoS2薄膜材料,在電子學(xué)和光電子學(xué)應(yīng)用方面具有重要的前景,包括場效應(yīng)晶體管(FETs)、光電探測器、傳感器和其他電子和光電子器件等。下圖為Si基底制備MoS2薄膜的樣品外觀及SEM表面形貌。肉眼觀察及光學(xué)放大觀察時(shí),樣品表面看起來是均勻的。在樣品上選擇兩個(gè)位置獲取SEM圖像,結(jié)果表明,不同位置測試的表面形貌有著明顯的差異:P2位置的三角形結(jié)構(gòu)面內(nèi)密度明顯比P1位置的要更高一些。

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使用XPS分析該表面化學(xué)成分,結(jié)果如下圖。進(jìn)一步地,使用了XPS設(shè)備上可選的拉曼(Raman)附件對樣品同一位置進(jìn)行分析,得到樣品分子結(jié)構(gòu)信息。結(jié)果表明,P1和P2位置的XPS和Raman結(jié)果也不同。XPS結(jié)果表明,P2位置的Mo3d譜圖呈現(xiàn)出更高含量的氧化態(tài)(Mo6+)。Raman數(shù)據(jù)中,P2位置的特征峰間距較P1位置的更寬,結(jié)合參考文獻(xiàn)給出的體相MoS2峰間距信息,可表明P2位置的MoS2的分布層數(shù)更多,比P1有更多的MoS2覆蓋,該結(jié)果與SEM信息一致。

通過聯(lián)用流程,我們實(shí)現(xiàn)了樣品表面形貌數(shù)據(jù)與XPS和Raman數(shù)據(jù)相互關(guān)聯(lián),最大限度避免了不同測試位置數(shù)據(jù)的混淆,保證了毫無疑問的數(shù)據(jù)一致性。

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綜上,對于SEM和XPS儀器獲得的信息,通過Thermo Scientific™成像和表面分析聯(lián)用工作流程實(shí)現(xiàn)了聯(lián)用分析,實(shí)現(xiàn)了樣品數(shù)據(jù)分析的毫無疑問的一致性和可靠性,分享的示例研究案例進(jìn)一步呈現(xiàn)了這一流程的杰出特性。

為了讓用戶更好地了解和應(yīng)用這一工作流程,我們將于近期推出“X射線光電子能譜—掃描電鏡聯(lián)用工作流程”的網(wǎng)絡(luò)專題研討會(huì),敬請關(guān)注!

 

 

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