1、柱效降低:色譜柱的柱效變差,表現(xiàn)為峰拖尾、分離度降低等。
2、小黑斑:色譜柱表面可能出現(xiàn)“小黑斑"的癥狀,這是色譜柱氧損壞較為嚴(yán)重的表現(xiàn)。
3、性能不可恢復(fù):色譜柱的氧損壞往往是不可逆的,即使后期進(jìn)行保護(hù)或老化處理,也無(wú)法恢復(fù)到最初的狀態(tài)。
氧是許多毛細(xì)管氣相色譜柱的大敵。
氣相色譜柱氧損壞具體原因?
在室溫或近于室溫的溫度下,不會(huì)損壞色譜柱,但隨柱溫的升高色譜柱將被嚴(yán)重?fù)p壞。通常,對(duì)于極性固定相,較低的溫度和氧濃度條件下,就可發(fā)生嚴(yán)重?fù)p壞。
長(zhǎng)時(shí)間暴露在氧中才會(huì)出現(xiàn)氧損壞的問(wèn)題。短時(shí)間暴露在氧中(如注射空氣或快速取下隔墊螺母)不會(huì)有什么問(wèn)題。
載氣流路(例如氣路、接頭、進(jìn)樣器)中的泄漏才是暴露在氧中的源頭。隨著色譜柱的加熱,會(huì)很快地?fù)p壞固定相。這樣會(huì)造成色譜柱的過(guò)量流失,活性組分峰形拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。其征兆與熱損壞相似。不幸的是發(fā)現(xiàn)氧損壞之時(shí)色譜柱已經(jīng)受到嚴(yán)重的破壞,在不太嚴(yán)重的情況下,色譜柱仍可使用,但性能有所下降。在嚴(yán)重的情況下,色譜柱將不能使用。
1、定期檢漏:定期檢查載氣流路中的管路、接頭、進(jìn)樣口、隔墊等是否泄漏,防止空氣(氧氣)進(jìn)入色譜柱中。
2、更換隔墊:定期更換進(jìn)樣口隔墊,以防止隔墊老化導(dǎo)致泄漏。
3、使用高純度載氣:使用合格的氣源,確保載氣的純度達(dá)到要求。
4、安裝氧氣捕集阱:在色譜系統(tǒng)中安裝氧氣捕集阱,以捕獲并去除可能進(jìn)入色譜柱的氧氣
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