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氣相色譜分析手動進樣應掌握的操作要領

閱讀:802      發(fā)布時間:2024-9-23
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手動進樣即微量進樣針:使用微量進樣針抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進行分析的手動進樣。當使用微量進樣器時可遵循如下操作點:

1、運作協(xié)調,這樣可盡可能快而正準確地注射樣品,在壓入針桿后及進樣針在進樣口應停留2s;

2、盡可能靠邊緣(表面或無刻度區(qū))握住進樣器,這可防止用手指握針筒時的熱傳遞,進樣器架可阻止從手指傳熱,且更容易穿刺隔墊;

3、用手指接觸針桿頂部的紐狀物,而不是針桿。這可減小損壞和污染的可能性;

4、為獲得z大的準確度,進樣量要小于進樣針的z大容量,當被注射的樣品包含沸點較寬的組分時,可能發(fā)生分餾,除非進樣針有溶劑塞(用空氣泡割開),隨樣品進入注射口;

5、在取樣入進樣針前,通過抽動針桿用樣品濕潤進樣針內表面(針桶或針塞),以確保準確的取樣量;

6、從樣品瓶中抽取超過所需進樣量的樣品,從瓶中抽出進樣針,移動針塞至所需刻度線,棄去多余的樣品,不可在進樣針頭附著液滴;

7、注射前,用無綿纖維檫干凈進樣針,動作快速,小心不要將進樣器中樣品吸出,也不要將體熱從手指傳至針管;

8、目測檢查進樣針內氣泡或樣品中的異物;

9、當用拆卸針管進樣針時,要格外小心,因為針管有死體積,用氣密的進樣針充滿了惰性氣體對樣品瓶加壓,需要時重復此操作,以便在瓶中建立壓力;

10、當使用黏性樣品時,使用粗孔針頭;

11、不要使用鈍的或損壞的針頭,也不要將隔墊螺母擰的太緊,否則隔墊壽命將會縮短,由于高溫也可以縮短隔墊的壽命,故推薦使用有散熱片的螺母來保持低溫,所有隔墊z終會開始泄露,每天換一個隔墊是防止泄露的好措施,分析任務多時要更經(jīng)常地更換,一些隔墊(進樣墊)可以持續(xù)150次注射,但在這之前zhao定期更換。 



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