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實驗室人員氣相色譜儀進樣需掌握的技巧

閱讀:292      發(fā)布時間:2025-2-14
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對于手動進樣的氣相色譜儀實驗室使用者來說,進樣技巧可以直接分析結(jié)果的準確性和重現(xiàn)性,進樣技巧的掌握和熟練程度很重要。

【選擇合適的進樣針】

不易揮發(fā)的樣品,選擇普通進樣針即可,容易揮發(fā)樣品以及氣體樣品,如苯系物和氣體樣品,一定要選擇氣密性進樣針。

【進樣量】

進樣量大小主要取決于以下幾個因素:

色譜柱載量,檢測器靈敏度,線性范圍,恒溫還是程序升溫。

在毛細管氣相色譜柱分析中,以進樣方法和毛細管色譜柱的類型等來決定。

進樣量大會使保留時間位移,峰變寬而且峰形異變,組分之間的分離變壞,在溶劑拖尾情況下,臨近的低含量組分被掩蓋或難以定量;進樣量小,可以克服上述弊病,有利于提高組分分離和分析的準確度。

但在痕量分析中,由于主組分和待測組分相差太大,進樣量太小微量組分難以鑒定,有時由于色譜柱固定相的吸附作用,進樣量過小還會使保留時間滯后。

程序升溫操作進樣量和恒溫操作相比進樣量的限制要小些等等。

另外,進樣量還和載氣的流量、玻璃襯管汽化體積等有關。

進樣前要核對色譜分析方法給定的進樣量和自己的儀器是否匹配。


【進樣速度】

進樣速度主要取決于樣品類型,色譜柱類型,恒溫還是程序升溫,儀器氣化室結(jié)構(gòu),載氣流量,襯管類型,分析方法。

一般來講組分的揮發(fā)性大或峰寬小,注射速度應盡量快,如果注射時間超過峰寬,峰將加寬、拖尾和分離變壞。若組分沸點高和保留時間長,快速進樣就顯得不太重要。

【針頭的進針深度】

由于進樣口的結(jié)構(gòu)不同,插入深度是不同的。

柱上進樣針尖必須插入到柱頭,一般氣化室針尖必須插到有效加熱區(qū)或玻璃襯管的內(nèi)填充物上 1-2 mm處,才有利于樣品的瞬時氣化和以“塞子"型進入色譜柱。另外,為了重現(xiàn)性每次插入深度應相同。

柱上進樣時,柱頭處要留一段空柱管不填固定相。此體積多大合適,這要看色譜分析方法而定。內(nèi)徑細、死容積小易得到理想峰形,但氣化體積若小于樣品汽化后的體積,由于氣化體積突然膨脹,壓力波動很大時,會引起樣品 "倒灌"而導致峰形畸變。

【進樣針使用技巧】

進樣前,先用溶劑沖洗進樣針3-5次,然后前再用樣品清洗3-5次。對于10uL以上注射器,在進樣時要注意有無氣泡。進樣之前要把蘸在針頭的部分樣品用濾紙擦去。進樣時不要邊扎邊推進樣針推桿,當針頭全部插入氣化室后,迅速進樣并敏捷拔出進樣針。進樣時一定要穩(wěn)重,急于求快會把進樣針弄彎,進樣熟練了自然就快了。




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