氣相色譜柱老化是通過高溫烘烤結(jié)合載氣吹掃,去除色譜柱內(nèi)殘留的低分子量固定相、污染物(如樣品雜質(zhì)、溶劑殘留)及不穩(wěn)定物質(zhì),從而恢復(fù)或優(yōu)化色譜柱分離性能的預(yù)處理過程。其核心是通過物理吹掃和熱活化,確保固定相均勻穩(wěn)定,減少鬼峰干擾,延長柱壽命。
當色譜柱污染很嚴重,吸附的雜質(zhì)非常多時,老化最好要逐漸升溫。因為大量雜質(zhì)在高溫作用下快速溢出時有可能破壞固定相的液膜;而且有些物質(zhì)熱穩(wěn)定性比較差,快速升溫時會出現(xiàn)還沒來得及揮發(fā)就分解碳化的現(xiàn)象,一旦碳化就無法排出色譜柱了。對于分子篩、氧化鋁、多孔聚合物等吸附型的毛細色譜柱,高溫排出雜質(zhì)的速度比較慢,老化需要的時間比較長,例如,分子篩柱往往要在250~280℃下老化10h 以上才能全部除去吸附的水分。
如遇到色譜柱老化后基線仍然不穩(wěn)定,這時需要考慮其他問題:檢測器污染(清潔FID噴嘴)、氣路泄漏(檢查進樣墊)、載氣不純(更換氣體過濾器)等
注意:頻繁的老化會加速固定相流失,縮短色譜柱壽命;老化溫度超過耐受溫度后會導(dǎo)致固定相分解,氣相色譜柱報廢。
對色譜柱進行非常規(guī)性操作前,建議多咨詢廠商,避免因操作失誤導(dǎo)致色譜柱報廢。
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