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上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限...

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氣液相色譜柱保存小貼士:“我”也需要過個舒適年

閱讀:2867      發(fā)布時間:2020-8-14
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QQ圖片20200814130615.png

 

 

氣相毛細(xì)管柱保存方法

氣相色譜柱的保存相對比較簡單,具體步驟可以參考如下:

1、將毛細(xì)管柱從氣相色譜儀上取下來;

2、將毛細(xì)管柱的柱兩端分別用廢舊的隔墊進(jìn)行密封;

3、將兩端封好后的色譜柱放置于原包裝盒內(nèi),氣相色譜柱的保存就完成啦! 

 

 

液相色譜柱的保存方法

      液相色譜柱的保存不像氣相柱那么簡單,它往往需要保存在特定的溶劑中,正確的保存溶劑可以有效的提高柱子的壽命。保存時間的長短和色譜柱基質(zhì)的類型都會影響到保存溶劑的正確選擇。

 

一、保存時間

       色譜柱根據(jù)保存時間的長短可分為短期保存和長期保存。

短期保存:一般不超過72小時即可視為短期保存,此時色譜柱可以直接保存在方法流動相中,但含有緩沖鹽流動相的要保存在不含緩沖鹽的過渡流動相中,如流動相是乙酸銨-甲醇(95-5),保存溶劑是水-甲醇(95-5)。

長期保存:如色譜柱暫時不用,需要長時間保存,必須經(jīng)清洗后存于合適的溶劑下。長期保存條件下,合適溶劑的選擇就需要依據(jù)色譜柱的基質(zhì)類型來確定了。下面就從不同的基質(zhì)類型角度談一談色譜柱的正確保存。

 

 

二、基質(zhì)類型

      按照基質(zhì)類型,色譜柱可以分為硅膠基質(zhì)和聚合物基質(zhì),這兩種基質(zhì)溶劑的選擇是不一樣的。無論哪種基質(zhì)類型,色譜柱的清洗是色譜柱保存關(guān)鍵的第yi步,要旨就是將色譜柱的溶劑逐步替換成保存溶劑。

 

 

硅膠基質(zhì)色譜柱保存方法

      常見硅膠基質(zhì)色譜柱的保存溶劑:

      備注:氨基柱、氰基柱可以反相使用,也可以正相使用,保存方法參考其使用方式,正相方法使用就參考正相柱保存方法,反相方法使用就參考反相柱方法保存。

 

1、清洗保存步驟

反相:乙腈-水(95-5)10倍沖洗柱體積,梯度過渡到純乙腈10倍柱體積。如果沒有梯度程序,可中間增加水-乙腈(50-50)過渡。

正相:用 20-30 倍柱體積的異丙醇清洗,因異丙醇粘度較大可適當(dāng)放低流速,再用正己烷沖洗10倍柱體積保存。

離子交換:甲醇-水(5-95)沖洗10倍柱體積,梯度過渡到純甲醇10倍柱體積保存。

 

2、拆下保存  

將色譜柱從儀器上拆下,并用堵頭擰緊在色譜柱的兩端,防止長時間存放中有機(jī)溶劑揮發(fā)導(dǎo)致柱床“干涸”。

 

3、記錄  

色譜柱管理的關(guān)鍵就是給色譜柱建立一個檔案,色譜柱的所有使用信息都應(yīng)被記錄下來,包括色譜柱的柱號、使用日期、使用時間等信息。色譜柱保存后要記錄色譜柱的保存信息,主要包括色譜柱的保存溶劑、柱壓等參數(shù),為下次啟用提供信息參考。

 

 

聚合物基質(zhì)色譜柱保存方法

      以上是常見的硅膠基質(zhì)色譜柱的保存方法,分析測試中我們會經(jīng)常用到一些聚合物基質(zhì)色譜柱,下面給大家介紹一下實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常用到的糖柱、有機(jī)酸柱的保存方法。

 

      糖柱、有機(jī)酸柱是用于糖類、有機(jī)酸分析的聚合物基質(zhì)(如聚苯乙烯/二乙烯苯)色譜柱,這種聚合物基質(zhì)色譜柱da耐壓一般不超過1000psi,正常使用時采用高柱溫(80-95℃,高溫可以降低流動相的粘度),低流速(0.6-1ml/min)的方法將色譜柱的壓力控制在1000psi以內(nèi),此類型色譜柱的保存溶劑只有水(糖柱)或稀酸(有機(jī)酸柱),不能使用有機(jī)試劑,保存步驟如下:

1、將降低流速至0.1ml/min;

2、關(guān)閉柱溫箱;

3、待柱溫降到室溫,停泵,取下色譜柱,用堵頭堵好,室溫下保存即可。

 

      注意:一定要按照順序操作,1、2兩步的順序千萬不能搞反,如果先關(guān)閉柱溫箱,柱壓會迅速上升,超過1000psi,給色譜柱造成不可逆的傷害;如果直接停泵,沒有液體進(jìn)入色譜柱,正常柱溫下(80-95℃)色譜柱就處于加熱狀態(tài),柱床會被烤干,色譜柱就會報廢。

 

 

液相色譜柱保存常見問題

1.保存溶劑不當(dāng)

實(shí)驗(yàn)過程中,我們要特別關(guān)注一下色譜柱的COA,尤其是特殊類型色譜柱的儲存,需參考色譜柱說明書(所有色譜柱的使用都應(yīng)參考說明書),使用廠商推薦的溶劑。不當(dāng)?shù)谋4嫒軇┛赡軙?dǎo)致毀滅性的后果。

 

舉個例子,某品牌RP-AMIDE C16色譜柱,說明書要求如下:

這款柱子說明書建議用純乙腈保存,嚴(yán)禁用純甲醇保存,如果用純甲醇保存,色譜柱很快就報廢了,很不幸,小編就遇到了這個事情: 

 

正常使用的譜圖:

 

甲醇保存3天后譜圖:

 

      遇到這個事情,還有挽救的余地嗎?

 

      很不幸,這個是無法挽救的,不當(dāng)?shù)谋4嫒軇┩鶗μ盍显斐?span id="yi0kyce" class="bjFfcClass" style="color:red">極da的破壞,這種破壞是不可逆的。比較常見的案例還有使用有機(jī)溶劑保存糖柱、有機(jī)酸柱。有機(jī)溶劑會迅速造成聚合物基質(zhì)填料溶脹,繼而導(dǎo)致色譜柱報廢。所以,大家要認(rèn)真參考說明書,有些色譜柱是很脆弱的。

 

2.色譜柱柱床"干涸"

如果很不幸,在保存過程中,我的色譜柱柱床還是"干涸"了,怎么辦?有沒有挽救的辦法?

 

色譜柱保存的過程中有機(jī)溶劑可能由于堵頭沒有擰緊或者室溫太高揮發(fā),導(dǎo)致柱床"干涸",怎么辦,色譜柱報廢了?不用怕,硅膠基質(zhì)色譜柱用純有機(jī)試劑低流速沖洗色譜柱20-30倍柱體積,糖柱就用純水沖洗20-30倍柱體積,色譜柱基本就可恢復(fù)性能。這里還是建議大家,如果色譜柱長期不使用,也要定期用保存溶劑沖洗色譜柱。

QQ圖片20200814130839.png

 

 

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