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WRR 熔點(diǎn)儀

n          儀器用途及特點(diǎn)

根據(jù)物理化學(xué)的定義，物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該該仔細(xì)搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此，熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的*儀器。

WRR 熔點(diǎn)儀是按照藥典規(guī)定的熔點(diǎn)檢測(cè)方法而設(shè)計(jì)的，該儀器利用電子技術(shù)實(shí)現(xiàn)溫度程控，初熔和終熔數(shù)字顯示。應(yīng)用了線(xiàn)性校正的鉑電阻作檢測(cè)元件，并用電子線(xiàn)路實(shí)現(xiàn)了快速“起始溫度”設(shè)定及四檔可供選擇的線(xiàn)性的升溫速率。儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管，通過(guò)高倍率的放大鏡觀(guān)察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過(guò)程，清晰直觀(guān)，是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點(diǎn)檢測(cè)儀器。

n          主要技術(shù)參數(shù)和規(guī)格

1.          熔點(diǎn)測(cè)定范圍：40 －280℃

2.          熔點(diǎn)顯示方法：數(shù)字顯示

3.          顯示zui小讀數(shù)：0.1℃

4.          測(cè)定熔點(diǎn)的準(zhǔn)確度：＜200℃ ±0.5℃　　　≥200℃ ±0.8℃

5.          重復(fù)性：升溫速率1℃/min時(shí)為0.4℃

6.          起始溫度設(shè)定準(zhǔn)確度：±1℃

7.          線(xiàn)性升溫速度：0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min，3℃/min四檔

8.          線(xiàn)性升溫速率誤差： ＜200℃時(shí)10%　　　≥200℃時(shí)15%

9.          導(dǎo)熱介質(zhì)：硅油

10.       全程升溫時(shí)間：40℃－ 270℃不大于14min

全程降溫時(shí)間： 270℃－40℃不大于19min

11.       毛細(xì)管尺寸：內(nèi)徑：0.9 －1.1mm

徑厚：0.1 －0.15mm

長(zhǎng)度：120mm

12.       電源：AC220±22V　　50±1HZ

13.       功率：250W

14.       尺寸（長(zhǎng)、寬、高）：270mm ×310mm ×400mm

15.       質(zhì)量（凈重）：12.5kg

n          操作步驟及使用方法

l          使用前的準(zhǔn)備工作

　　注意：進(jìn)入正式測(cè)試前，必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作。

1.          硅油的灌入

用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml 從溢出口注入，重復(fù)6 次，共需注入60ml 硅油，然后將溢油瓶套在溢出口上。（如長(zhǎng)期測(cè)量熔點(diǎn)低于90℃時(shí)，可用蒸餾水代替硅油）

2.          油浴管的更換

首先取下溢油瓶，然后卸下側(cè)板；

用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi)，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然后豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時(shí)，須小心謹(jǐn)慎，以免玻璃破損。

把油管裝入儀器內(nèi)，按上述方法相反次序進(jìn)行。

l          熔點(diǎn)測(cè)定

1.          通過(guò)起始溫度拔盤(pán)輸入所需要的起始溫度，設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測(cè)物質(zhì)的熔點(diǎn)（不大于280℃），根據(jù)線(xiàn)性升溫速率，選擇推薦如下表；供用戶(hù)參考。

　　　　　　速率選擇　　　　　　　　　　起始溫度低于熔點(diǎn)

　　　　　　0.5℃/mim　　　　　　　　   3℃

            1℃/mim　　　　　　　　     3－5℃

　　　　　　1.5℃/mim　　　　　　　　   6－10℃

　　　　　　3℃/mim　　　　　　　　   　9－15℃

2.          開(kāi)啟電源形狀，通過(guò)觀(guān)察窗可以看到照明燈亮，硅油被電機(jī)攪拌，說(shuō)明儀器已處于接通狀態(tài)，同時(shí)顯示屏?xí)@示出當(dāng)前的油浴溫度，此后儀器自動(dòng)達(dá)到預(yù)置設(shè)定溫度并自動(dòng)平衡，若要修改預(yù)置溫度，則重新輸入所需的預(yù)置溫度，按一下“置入”鍵即可。

3.          儀器預(yù)熱20 分鐘，將裝有待測(cè)物質(zhì)的毛細(xì)管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中。（插入及取出毛細(xì)管進(jìn)必須小心謹(jǐn)慎，切勿折曲）

4.          根據(jù)需要選擇升溫速率，按下相應(yīng)的鍵，左上方即有光亮指示，說(shuō)明儀器已進(jìn)入線(xiàn)性升溫工作狀態(tài)，四檔線(xiàn)性升溫速率鍵可隨時(shí)變換，對(duì)于未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點(diǎn)范圍后而精測(cè)。

5.          通過(guò)觀(guān)察窗觀(guān)毛細(xì)管內(nèi)的樣品的熔化過(guò)程，出現(xiàn)初熔時(shí)，按下“按熔”鍵，初熔存貯指示燈亮，說(shuō)明初熔已被貯存。出現(xiàn)終熔時(shí)，按下終熔鍵，顯示屏上的數(shù)字被保持不動(dòng)，這個(gè)數(shù)值就是終熔值。

說(shuō)明：如果發(fā)生誤動(dòng)，則無(wú)法修改初、終熔讀數(shù)，只好重新測(cè)量。

6.          若要讀出初熔，按一下初熔讀出鍵，顯示屏上數(shù)字就是初熔值，但幾秒后，顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復(fù)讀出。

7.          謹(jǐn)慎取出測(cè)量完畢的毛細(xì)管。

8.          如果要重復(fù)測(cè)同種樣品，那么按一下“置入”鍵，儀器自動(dòng)進(jìn)入起始溫度設(shè)定，等平衡后重復(fù)3 －7 的步驟即可。

9.          如果要測(cè)其它物質(zhì)的熔點(diǎn)，可通過(guò)起始溫度拔盤(pán)重新輸入新的起始溫度，然后按一下“置入”鍵重復(fù)3 －7 的步驟即可。

10.       一般推薦用戶(hù)先測(cè)量低熔點(diǎn)物質(zhì)，后測(cè)高熔點(diǎn)物質(zhì)。

n          使用注意事項(xiàng)

1.          樣品必須按要求焙干，在干燥和潔凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝結(jié)實(shí)，填裝高度應(yīng)*，具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。

2.          插入與取出毛細(xì)管時(shí)，必須小心謹(jǐn)慎，避免斷裂。

3.          線(xiàn)性升溫速率不同，溫室結(jié)果也不*，要求一定規(guī)范。

4.          被測(cè)樣品一次填裝五根毛細(xì)管，分別測(cè)定后取中間三個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)量結(jié)果，以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來(lái)的偶然誤差。

5.          毛細(xì)管插入儀器前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除，以免油浴弄臟。

6.          如果需要更換油浴管，請(qǐng)按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法進(jìn)行。

n          儀器的維修及校驗(yàn)

1.          儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用，切忌沾水，防止受潮。儀器采用三芯電源插頭，接地端應(yīng)接大地，不能用中線(xiàn)代替。

2.          儀器使用的毛細(xì)管只允許本廠(chǎng)提供的產(chǎn)品，切忌用手工控制的毛細(xì)管代用，以防太緊而斷裂。

3.          儀器使用的傳溫介質(zhì)硅油必須用201 －100 甲基硅油，如用其它型號(hào)的硅油，則儀器應(yīng)重新用標(biāo)準(zhǔn)品校驗(yàn)。

4.          儀器經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期使用后，如果油質(zhì)發(fā)生變化，則應(yīng)重新調(diào)換硅油，調(diào)換硅油的方法應(yīng)關(guān)掉儀器電源，待油浴管冷卻后，按使用前的準(zhǔn)備工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗，再裝入儀器內(nèi)，重新注入硅油即可使用。

5.          使用中如遇到毛細(xì)管斷裂，應(yīng)先關(guān)掉電源，待爐子冷卻后打開(kāi)上蓋，把斷裂的毛細(xì)管取出如果斷裂的毛細(xì)管落入油浴管中，則按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法卸下油浴管，取出毛細(xì)管，然后再裝入儀器內(nèi)。

6.          儀器應(yīng)定期送制造廠(chǎng)或請(qǐng)我廠(chǎng)技術(shù)應(yīng)用服務(wù)部派人進(jìn)行校驗(yàn)。

7.          觀(guān)察窗放大鏡應(yīng)保持清潔，油浴管也應(yīng)保持清潔，定期用軟布擦去沾污的灰塵。