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微波密閉消解的優(yōu)缺點

閱讀:3668        發(fā)布時間:2011-2-25

1.  加熱快、升溫高,消解能力強,大大縮短了溶樣時間。

   消解各類樣品可在幾分鐘—二十幾分鐘內(nèi)完成,比電熱板消解速度快10-100倍。如凱氏定氮法消解試樣需 3-6小時,用微波消解只需9-18分鐘,快20倍左右。還能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品,如鋯英石??焖傧獾脑騺碜杂谖⒉▽悠啡芤旱闹苯蛹訜岷凸迌?nèi)迅速形成的高溫高壓。

2. 消耗政溶劑少,空白位低。

消解一個樣品一般只需5-15ml的酸溶液,只有傳統(tǒng)方法用酸量的幾分之一。因為密閉消解酸不會揮發(fā)損失,不必為保持酸的體積而繼續(xù)加酸,節(jié)省了試劑,也大大降低了分析空白值減少了試劑帶入的雜質(zhì)元素的干擾,空白值明顯減小了。

3. 避免了揮發(fā)損失和樣品的沾污,提高了分析的準確度和精密度,回收率實驗獲得令人滿意的結(jié)果

   采用密閉的消解罐,避免了樣品中或在消解過程中形成的揮發(fā)性組份的損失,保證了測量結(jié)果的準確性。也避免了樣品之間的相互污染和外部環(huán)境的污染,適于痕量及超純分析和易揮發(fā)元素(如As、Hg)的檢測。電熱板上加熱揮發(fā)性成分跑掉了,空氣中的灰塵等落入燒杯,或幾個杯子靠近,濺出物相互污染。揮發(fā)損失少了,試劑帶入的干擾元素少了,受污染的情況也減少了,自然回收率實驗更滿意。微波消解系統(tǒng)能實時顯示反應(yīng)過程中密閉罐內(nèi)的壓力、溫度和時間三個參數(shù)。并能準確控制,反應(yīng)的重復(fù)性好 ,準確度和精密度都提高了。

4. 降低了勞動強度,改善了工作環(huán)境

傳統(tǒng)的電熱板上煮酸,消解樣品,盡管有通風柜,仍然是周圍酸霧繚繞。不僅分析人員深受其害,也腐蝕了實驗室內(nèi)其他設(shè)備。現(xiàn)在在密閉的罐中消解,揮發(fā)的酸大大減少,有效的改善了分析人員的工作環(huán)境。由于消解樣品的速度加快,分析時間縮短,同時分析的準確度與精密度又得以提高,顯著的降低了勞動強度提高了工作效率。

5. 節(jié)省電的消耗,降低分析成本。

微波密閉消解不僅節(jié)省試劑,還節(jié)省電能。如:消解土壤,用 800W微波加熱,只需15分鐘消解完畢。而用 1.5KW 的電熱板加熱需 10個小時以上,不僅時間縮短,耗電量也下降了,降低了分析成本。

微波消解除了具有以上優(yōu)點,還有幾點缺點:

1.  微波消解取樣量一般比較少

由于微波消解是密閉條件下進行樣品消化,由于受消解罐體積的限制,一般單個消解罐消化樣品的重量在0.3-1克,比較適合于AAS,AFS,ICP等儀器對重金屬等微量元素的分析,在化學(xué)分析中受到限制。

2.  微波消解冷卻速度慢

微波消解消化樣品比傳統(tǒng)電熱消解溫度高,加上消解罐是密閉的,冷卻速度一般在15-30分鐘。選擇微波消解時候盡量避免采用直接測壓測溫方式的儀器,這樣可以把消解罐拿到爐腔外冷卻,避免占用爐腔影響下批樣品消解。

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