在凍干過程中,產(chǎn)品在升華時(shí)要吸收熱量,一克冰全部變成水蒸汽大約需要吸收670卡左右的熱量,因此升華階段必須對產(chǎn)品進(jìn)行加熱。但對產(chǎn)品的加熱量是有限度的,不能使產(chǎn)品的溫度超過其自身共熔點(diǎn)溫度。升華的產(chǎn)品如果低于共熔點(diǎn)溫度過多,則升華的速率降低,升華階段的時(shí)間會(huì)延長;如果高于共熔點(diǎn)溫度,則產(chǎn)品會(huì)發(fā)生熔化,干燥后的產(chǎn)品將發(fā)生體積縮小,出現(xiàn)氣泡,顏色加深,溶解困難等現(xiàn)象。因此升華階段產(chǎn)品的溫度要求接近共熔點(diǎn)溫度,但又不能超過共熔點(diǎn)溫度。
由于產(chǎn)品升華時(shí),升華面不是固定的。而是在不斷的變化,并且隨著升華的進(jìn)行,凍結(jié)產(chǎn)品越來越少。因此造成對產(chǎn)品溫度測量的困難,利用溫度計(jì)來測量均會(huì)有一定的誤差。
可以利用氣壓測量法來確定升華時(shí)產(chǎn)品的溫度,把凍干倉和冷凝器之間的閥門迅速地關(guān)閉1-2秒的時(shí)間(切不可太長)。然后又迅速打開,在關(guān)閉的瞬間觀察凍干倉內(nèi)的壓強(qiáng)升高情況,計(jì)下壓強(qiáng)升高到某一點(diǎn)的最高數(shù)值。從冰的不同溫度的飽和蒸汽壓曲線或表上可以查出相應(yīng)數(shù)值,這個(gè)溫度值就是升華時(shí)產(chǎn)品的溫度。
產(chǎn)品的溫度也能通過對升華產(chǎn)品的電阻的測量來推斷。如果測得產(chǎn)品的電阻大于共熔點(diǎn)時(shí)的電阻數(shù)值,則說明產(chǎn)品的溫度低于共熔點(diǎn)的溫度;如果測得的電阻接近共熔點(diǎn)時(shí)的電阻數(shù)值,則說明產(chǎn)品溫度已接近或達(dá)到共熔點(diǎn)的溫度。
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