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衍生試劑的重要使用方法概述
雖然已有許多的衍生化試劑被使用,但是目前開發(fā)新的衍生化試劑仍然是一個活躍的研究領(lǐng)域,其主要目的是不斷提高靈敏度和選擇性以及擴(kuò)大應(yīng)用范圍。
硅烷衍生試劑
硅烷基指*基硅烷Si(CH3)3或稱TMS。硅烷化作用是指將硅烷基引入到分了中,一般是取代活性氫?;钚詺浔还柰榛〈蠼档土嘶衔锏臉O性,減少了氫鍵束縛。因此所形成的硅烷化衍生物更容易揮發(fā)。同時,由于含活性氫的反應(yīng)位點(diǎn)數(shù)目減少,化合物的穩(wěn)定性也得以加強(qiáng)。硅烷化化合物極性減弱,被測能力增強(qiáng),熱穩(wěn)定性提高。
硅烷化在GC分析中用途zui大。許多被認(rèn)為是不揮發(fā)性的或是在200~300℃熱不穩(wěn)定的羥基化合物經(jīng)過硅烷化后成功的進(jìn)行色譜分析。
硅烷衍生試劑作用同時受到溶劑系統(tǒng)和添加的催化劑的影響。催化劑的使用(如*基氯硅烷,吡啶)可加快硅烷衍生試劑的反應(yīng)。確定好硅烷化反應(yīng)的時間和溫度至關(guān)重要。必須知道衍生化的轉(zhuǎn)化速率,以實(shí)現(xiàn)對未知樣品的定zui分析。硅烷化試劑一般都對潮氣敏感,應(yīng)密封保存以防止其吸潮失效。這些硅烷化試劑適用于范圍較廣,但如果使用過zui,則可能給火焰離子化檢測器造成些麻煩。
*基硅烷是GC分析zui常用的通用硅烷化基團(tuán)。引入此基團(tuán)可改善色譜分離,并使得特殊檢測技術(shù)的應(yīng)用成為可能。
硅烷衍生試劑還可以用于對玻璃器具(如GC的內(nèi)襯管)和色譜的擔(dān)體進(jìn)行去活化。