實際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物,對含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對有關(guān)組分進行進一步的分析?;旌衔锏姆蛛x是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異,主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離。
氣相色譜儀待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He 等)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來,也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復(fù)多次的分配或吸附/解附,結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進入檢測器,檢測器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成比例,當(dāng)將這些信號放大并記錄下來時,就是如圖2所示的色譜圖(假設(shè)樣品分離出三個組分),它包含了色譜的全部原始信息。在沒有組分流出時,色譜圖的記錄是檢測器的本底信號,即色譜圖的基線。
氣相色譜儀的襯管多為玻璃或石英材料制成,主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護色譜柱的作用,在分流/不分流進樣時,不揮發(fā)的樣品組分會滯留在襯管中而不進入色譜柱。如果這些污染物在襯管內(nèi)積存一定量后,就會對分析產(chǎn)生直接影響。比如,它會吸附極性樣品組分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,還會出現(xiàn)“鬼峰”,因此一定要保持襯管干凈,注意及時清洗和更換。
氣相色譜儀玻璃襯管清洗的原則和方法
當(dāng)以下現(xiàn)象:
?。?)出現(xiàn)“鬼峰”;
?。?)保留時間和峰面積重現(xiàn)性差出現(xiàn)時,應(yīng)考慮對襯管進行清洗。
清洗的方法和步驟如下:
?。?)拆下玻璃襯管;
?。?)取出石英玻璃棉;
(3)用浸過溶劑(比如丙酮)的紗布清洗襯管內(nèi)壁。 玻璃襯管更換時要注意玻璃棉的裝填:裝填量3~6mg ,高度5~10mm 。要求填充均勻、平整。