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天津市蘭博實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司

液相色譜常見(jiàn)故障及處理

時(shí)間:2018-3-6 閱讀:1506
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故障1:流動(dòng)相內(nèi)有氣泡
流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開(kāi)排空閥,按PURGE鍵清洗脫氣,氣泡不斷的從過(guò)濾器冒出,進(jìn)入流動(dòng)相,無(wú)論打開(kāi)PURGE鍵幾次,都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。 
 
原因:
過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于水液內(nèi),過(guò)濾頭內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖,形成菌團(tuán)阻塞了過(guò)濾器,緩沖液難以流暢的通過(guò)過(guò)濾頭,空氣在泵的壓力下經(jīng)過(guò)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相.處理過(guò)濾頭浸泡在5%的硝酸溶液內(nèi),超聲清洗十五分鐘即可;亦可將過(guò)濾頭浸泡在5%的硝酸溶液中12~36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過(guò)濾器用純水清洗幾次,打開(kāi)排空閥,打開(kāi)PURGE鍵清洗脫氣如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡在5%硝酸溶液中,如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)以被硝酸破壞,流動(dòng)相可以流暢的通過(guò)過(guò)濾器,打開(kāi)排空閥,打開(kāi)泵流速調(diào)治1.0~3.0mL/min,純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右,即,可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可。
 
故障2:柱壓高
原因:
(1)緩沖液鹽份如,乙酸銨等,沉積柱內(nèi);
(2)樣品污染沉積。
 
處理:
對(duì)于*種情況先用40~50度的純水,低速正向沖洗柱子待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)的提高流速?zèng)_洗柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘,對(duì)于第2種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇[4+6]沖洗柱子[沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品的污染情況而定],在用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗,正向沖洗柱子30分鐘以上。
 
故障3:既無(wú)壓力指示又無(wú)液體流過(guò)
原因:
1.泵密封墊圈磨損;
2.大量氣體進(jìn)入泵體。
 
處理:
對(duì)于*種情況,更換密封墊圈,對(duì)于第二種情況,在泵作用的同時(shí),用一個(gè)50mL的玻璃針筒在泵的出口處不幫助抽出空氣。
 
故障4:壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定
原因:
系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間家有異物,使得兩者不能密封;
 
處理:
工作中注意流動(dòng)相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣,如,為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
 
故障5:出峰不準(zhǔn),峰分叉
原因:
(1)色譜柱被污染;
(2)柱頭填料塌陷。
 
處理:
對(duì)于*種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后,再用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上,如,沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對(duì)于第二種情況,擰開(kāi)柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷,去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與助內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。
 
故障6:峰面積重復(fù)性不佳
原因:
(1)進(jìn)樣閥漏夜; 
(2)加樣針不到位:
 
處理:
對(duì)于*種情況更換進(jìn)樣墊圈;對(duì)于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速,平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。日常生活中,液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要,如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖溶液要用純水沖洗干凈,防止無(wú)機(jī)鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì),*溶解,盡量減少對(duì)色譜柱的污染,以延長(zhǎng)色譜住的使用壽命,同時(shí),避免注射過(guò)量濃的樣品溶液,以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;色譜住作好標(biāo)記,用于不同分析目的的色譜住不要混用等。

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