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柱前衍生和柱后衍生分析說明
1、為什么要衍生?
衍生化zui為主要的目的就是提高目的物的可檢測(cè)性。對(duì)于GC來講,多數(shù)是為了增強(qiáng)目的物揮發(fā)性或者改善目的物極性;對(duì)于HPLC來講多數(shù)是為了提高檢測(cè)器對(duì)目的物的相應(yīng)。
2、 衍生化分類:柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生是在經(jīng)過分析柱前使分析物與衍生劑反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物在分析柱上實(shí)現(xiàn)分離,實(shí)際分離的是衍生產(chǎn)物,檢測(cè)的也是衍生產(chǎn)物; 柱后衍生是分離物在分析柱中實(shí)現(xiàn)分離后,在衍生池內(nèi)與衍生劑反應(yīng),在柱子中分離的是目的物, 在檢 測(cè)器處檢測(cè)的衍生產(chǎn)物。
3、適用的化合物:生物酸 /堿、胺類、抗生素(聚醚類抗生素多見)和氨基酸類。
4、衍生化要求
1)衍生劑必須過量且穩(wěn)定;不過量反應(yīng)不*,檢測(cè)不充分。不穩(wěn)定,重現(xiàn)性差。
2)衍生物、衍生產(chǎn)物和衍生副產(chǎn)物至少是好分離的。當(dāng)然如果只能檢測(cè)到衍生產(chǎn)物。
3)衍生反快速*。反應(yīng)慢,柱前衍生還可以,但柱后不行。因?yàn)榱魉俟潭?衍生池管路長(zhǎng)度一定,留給衍生化的時(shí)間是一定的。柱前衍生可以在系統(tǒng)外等衍生完畢后進(jìn)樣,但也是影響效率的。
5、兩種衍生比較
柱前衍生優(yōu)點(diǎn)是,對(duì)設(shè)備要求不高,可以手工衍生, 而且對(duì)衍生時(shí)間要求相對(duì)寬泛。缺點(diǎn)是,引入了過多的物質(zhì),如:衍生劑、衍生產(chǎn)物(當(dāng)然這個(gè)是檢測(cè)需要的)和衍生副產(chǎn)物,對(duì)柱 子有潛在的負(fù)面影響,另如采用手工衍生也會(huì)引入過多的認(rèn)為因素。
柱后衍生優(yōu)點(diǎn)是,重現(xiàn)性好,認(rèn)為因素少,引入物質(zhì)比較少。缺點(diǎn)是,可能有擴(kuò)散問題,在柱子中分離結(jié)束后,就存在擴(kuò)散,如果衍生慢(必然流速低) 、管路長(zhǎng)擴(kuò)散問題就會(huì)比較嚴(yán)重,再有就是要求有一套外源的泵系統(tǒng)和一個(gè)檢測(cè)池,對(duì)于設(shè)備要求較高。