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天津市蘭博實驗儀器設(shè)備有限公司

制備色譜采用的技術(shù)標準分析說明

時間:2018-6-25 閱讀:722
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   不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能,但其價格相對很貴。如果,只有很小的分離任務(wù)且經(jīng)費也允許,市面上直徑為1cm的小型制備柱就是。對于直徑5公分及以上直徑的制備柱子,建議選擇DAC柱子,國內(nèi)生產(chǎn)的DAC柱子質(zhì)量還是很好的,江蘇漢邦科技的DAC柱子國內(nèi)做的是吧,同等條件下柱效較高,耐壓性高。
  有機玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕,相對不銹鋼柱子而言,它是半透明的,可以看到液體的運行狀態(tài),對有色的物質(zhì)其特點就更為突出。有機玻璃柱子國產(chǎn)的不比進口的,不過江蘇漢邦科技生產(chǎn)的玻璃柱子型號比較齊全,其直接可以根據(jù)客戶要求進行定制,質(zhì)量較國內(nèi)同類產(chǎn)品屬于的。
  很多初接觸色譜領(lǐng)域的朋友對制備色譜這個名詞比較陌生。其實,半制備色譜在化學(xué)化工醫(yī)藥等廣泛采用的層析法以及薄層色譜就是zui為典型的制備色譜,換句話說,將分析色譜的進樣量增大,同時得出大量的所需物質(zhì)(餾分)的過程就可以稱為制備色譜。分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(或者幾個)純物質(zhì)的含量。半制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質(zhì)。而制備色譜系統(tǒng)則是利用制備色譜的思想能得到純化物質(zhì)的多個分析測試設(shè)備聯(lián)用的總稱。右圖便是一套典型的制備色譜系統(tǒng)。
  制備色譜到底是什么?
 ?。?)分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(或者幾個)純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質(zhì)。為了加快分離的時間與提高分離的效率,制備色譜的的進樣品量很大,導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負荷的相應(yīng)加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長度,使用的相對多的流動相。然而,當(dāng)色譜柱上樣品負載加大的時候,往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟上來說。制備色譜要爭取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產(chǎn)品。
 ?。?)樣品的前處理:制備色譜柱子由于處理的樣品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過濾、結(jié)晶、固相萃取等簡單的分離方法,如果用得上,而且還不是很麻煩,就要盡可能多的采用以去掉雜質(zhì)。
 ?。?)制備色譜柱的材質(zhì)及其特點下面介紹一下,制備色譜柱常用的材質(zhì)及其特點。各種規(guī)格的玻璃柱子在實驗室里頭很容易得到,而且價格低廉,但玻璃柱子致命的弱點是它能承受的壓力很小,且非常容易破碎。當(dāng)由于壓力太小而導(dǎo)致流動相流速很慢的時候,高位液面或加高壓空氣的采用是一個簡單的解決辦法。在底下加真空,也能在一定程度上解決這個問題。不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能,但其價格相對很貴。如果,只有很小的分離任務(wù)且經(jīng)費也允許,市面上直徑為 1cm 的小型制備柱就是。有機玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕,相對不銹鋼柱子而言,它是半透明的,可以看到液體的運行狀態(tài),對有色的物質(zhì)其特點就更為突出。
  半制備色譜特點
  嵌入式芯片控制技術(shù),實現(xiàn)單個接口對多臺儀器同時控制;
  過程監(jiān)測與報警功能,微處理器實時控制并顯示泵的流量和輸液壓力;
  泵頭外置,便于柱塞桿和密封圈的清洗、更換;
  可切換的三種壓力顯示單位 (MPa ,psi, Bar)
  *的散熱風(fēng)路,降低氘燈熱效應(yīng)的影響,減少基線漂移
  波長時間程序,為您分析復(fù)雜樣品提供不同檢測波長,具備自動基線歸零功能
  靜態(tài)波長掃描功能,可得到樣品的光譜信息,以便您確定樣品的*測定波長
  滿足GLP要求,自動記錄儀器配件更換信息,氘燈使用時間,點亮次數(shù)等
  可一次分析120個樣品;
  全定量環(huán)、部分定量環(huán)、無損微量進樣三種進樣方式;
  靈活的編程功能;
  可在線清洗。
  半制備色譜由于不需要固體支撐體,物質(zhì)的分離依據(jù)其在兩相中分配系數(shù)的不同而實現(xiàn),因而避免了因不可逆吸附而引起的樣品損失、失活、變性等,不僅使樣品能夠全部回收,回收的樣品更能反映其本來的特性,特別適合于天然生物活性成分的分離。而且由于被分離物質(zhì)與液態(tài)固定相之間能夠充分接觸,使得樣品的制備量大大提高,半制備色譜是一種理想的制備分離手段。
  半制備色譜相對于傳統(tǒng)的固—液柱色譜技術(shù),具有適用范圍廣、操作靈活、、快速、制備量大、費用低等優(yōu)點。HSCCC 技術(shù)正在發(fā)展成為一種備受關(guān)注的新型分離純化技術(shù),已經(jīng)廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)藥、天然產(chǎn)物、食品和化妝品等領(lǐng)域, 特別在天然產(chǎn)物行業(yè)中已被認為是一種有效的新型分離技 術(shù);適合于中小分子類物質(zhì)的分離純化。
  半制備色譜是指采用色譜技術(shù)制備純物質(zhì),即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。半制備色譜的出現(xiàn),使色譜技術(shù)與經(jīng)濟利益建立了。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個重要指標。其中,半制備色譜主要用于石油化工產(chǎn)品和揮發(fā)性天然產(chǎn)物的色譜純樣品制備。
  半制備色譜到底是什么
  樣品的前處理,制備色譜柱子由于處理的樣品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過濾、結(jié)晶、固相萃取等簡單的分離方法,如果用得上,而且還不是很麻煩,就要盡可能多的采用以去掉雜質(zhì)。
  分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(或者幾個)純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質(zhì)。為了加快分離的時間與提高分離的效率,制備色譜的的進樣品量很大,導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負荷的相應(yīng)加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長度,使用的相對多的流動相。
  然而,當(dāng)色譜柱上樣品負載加大的時候,往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟上來說。制備色譜要爭取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產(chǎn)品。
  固定相的選擇,硅膠、鍵合固定相、離子交換樹脂、聚酰胺、氧化鋁、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。 有不少文獻報道,對填料可以進行一下處理提高了分離效果,如,對硅膠進行的硝酸銀處理。
  裝柱方法的選擇 根據(jù)固定相顆粒度和柱子的尺寸,采用不同的裝柱方法,往往裝填越好分離效果越好。裝柱效果跟填料的顆粒度關(guān)系很大,顆粒度的減少會導(dǎo)致裝柱的難度。一般來說,顆粒直徑小于20-30um的固定相采用濕法裝填。所謂“敲擊-裝填”技術(shù)適用于顆粒直徑大于25um的固定相。濕法的目的是迫使相對稀松的 固定相懸漿以高速裝入色譜柱子,從而減少空隙的形成。然而,當(dāng)柱直徑大于20mm,所加壓力為30-40bar時,高壓懸漿裝填技術(shù)就變得十分復(fù)雜。為將小顆粒固定相裝入更大得制備型色譜柱,可采用柱長壓縮技術(shù)。這種方法,先將固定相懸漿裝入柱中加壓,利用物理方法將其壓緊。壓緊的方法有兩種:徑向壓縮和軸向壓縮。 濕法裝柱需要一定的設(shè)備,在柱子填完后,應(yīng)用有柱效的測量,對柱效低的柱子應(yīng)該重填。

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