柱溫箱又叫色譜柱恒溫箱。在液相色譜分析系統(tǒng)中,對(duì)柱溫箱溫度控制的要求非常高,由于液相柱溫箱可以、穩(wěn)定地控制色譜柱的工作溫度,有效地提高柱效,改善色譜峰的分離度、峰形對(duì)稱性,縮短保留時(shí)間,降低柱反壓,減少泵的磨損,保證分析樣品結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性,柱溫箱作用不可忽視。因此,柱溫箱成為液相色譜儀的重要配套裝置。液相色譜儀的溫控系統(tǒng)是由溫控器及柱溫箱組成,通過(guò)設(shè)定溫度,溫控系統(tǒng)可以避免色譜柱溫度受外界的影響,從而保持柱溫恒定對(duì)保證分析結(jié)果的重復(fù)性、準(zhǔn)確性有非常重要的作用。
在大容量柱溫箱中存在兩相,一相是固定不動(dòng)的,即固定相;另一相則不斷流過(guò)固定相,即流動(dòng)相。大容量柱溫箱的分離就是溶于流動(dòng)相中的各組分經(jīng)過(guò)固定相時(shí),由于與固定相發(fā)生作用的大小、強(qiáng)弱不同,在固定相中滯留時(shí)間不同,從而先后從固定相中流出的分離過(guò)程來(lái)進(jìn)行分離。更詳細(xì)地說(shuō)就是使用外力使含有樣品的流動(dòng)相通過(guò)與流動(dòng)相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí),混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。大容量柱溫箱由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異,與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同,隨著流動(dòng)相的移動(dòng),混合物在兩相間經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時(shí)間不同,從而按一定次序由固定相中先后流出,從而實(shí)現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測(cè)。
對(duì)于流動(dòng)相溫度的控制目前沒(méi)有很好的方法,即使是整個(gè)室內(nèi)使用空調(diào)也難于使流動(dòng)相的溫度保持一致,因此,目前大多采用柱溫箱控制柱溫的方法,使用柱溫箱能耗低,控溫精度高,是液相色譜儀*的輔助設(shè)備。
柱溫箱故障與維修
液相色譜儀的溫控系統(tǒng)是由溫控器及柱溫箱組成,通過(guò)設(shè)定溫度,溫控系統(tǒng)可以避免色譜柱溫度受外界的影響,從而保持柱溫恒定對(duì)保證分析結(jié)果的重復(fù)性、準(zhǔn)確性有非常重要的作用。
在柱溫箱使用過(guò)程中常會(huì)遇到一些小問(wèn)題,從而影響柱溫的穩(wěn)定性,以下簡(jiǎn)單介紹幾種常見(jiàn)問(wèn)題及其排除故障的方法。
問(wèn)題一:柱溫箱開(kāi)機(jī)后,屏幕亮了但是沒(méi)有顯示
故障分析:柱溫箱顯示屏亮,但是沒(méi)有顯示這種情況可能是控制顯示器的電路板接觸不良或是損壞,因?yàn)檫@個(gè)部件剛好在靠近柱溫箱門(mén)的地方,經(jīng)常開(kāi)門(mén)可能造成信號(hào)線松動(dòng)甚至斷開(kāi)。
解決方法:首先找到柱溫箱底部連接電路板的線,檢查卡槽是否松動(dòng),信號(hào)線是否有斷開(kāi)的情況;若信號(hào)線無(wú)異常,則說(shuō)明控制電路板壞了,只能找到廠家售后維修。
問(wèn)題二:柱溫下降,柱溫箱停止加熱
故障分析:柱溫下降表示柱箱停止加熱,影響柱溫箱加熱效果的因素有多重,主要可能原因是柱箱門(mén)沒(méi)有關(guān)、保險(xiǎn)絲或者鉑電阻斷了。
在大容量柱溫箱分析系統(tǒng)中,對(duì)色譜柱溫度控制的要求越來(lái)越高,藥典及諸多新的分析方法,也對(duì)柱溫給出條件,由于色譜柱恒溫箱可以、穩(wěn)定的控制色譜柱的使用溫度,對(duì)于提高色譜柱的柱效,改善色譜峰的分離度,縮短保留時(shí)間,降低反壓,保證分析樣品結(jié)果的重復(fù)性,具有不可忽視的作用。使其成為液相色譜儀的重要配套裝置。
色譜柱與流動(dòng)相的溫度,影響著組分的分離平衡,對(duì)于使用柱溫箱的 有益之處我們認(rèn)為有以下幾點(diǎn):
1、大容量柱溫箱可以使保留時(shí)間相對(duì)恒定,對(duì)需要進(jìn)行的定性鑒別可提高其可信度;
2、保留時(shí)間相對(duì)恒定是進(jìn)行定量的基礎(chǔ),不同的保留時(shí)間不僅不能判斷其成份的一致性,同時(shí),由于保留時(shí)間不同峰面積也必將發(fā) 生變化,其檢測(cè)結(jié)果的可信度將受質(zhì)疑。
3、大容量柱溫箱溫差較大時(shí),因保留時(shí)間不穩(wěn)將增加檢測(cè)工作的麻煩。
4、溫度低的時(shí)候,因流動(dòng)相黏度增加而使檢測(cè)時(shí)間延長(zhǎng),同時(shí)增加泵的磨損,影響設(shè)備的使用壽命。
5、溫度低的時(shí)候還因溶解度相對(duì)下降而出現(xiàn)緩沖鹽結(jié)晶而堵塞泵、進(jìn)樣閥、管道、色譜柱的現(xiàn)象。
6、溫度低時(shí)還因溶解度下降使雜質(zhì)吸附在填料上而難于洗脫,從而影響色譜柱的使用壽命。
對(duì)于流動(dòng)相溫度的控制目前沒(méi)有很好的方法,即使是整個(gè)室內(nèi)使用空調(diào)也難于使流動(dòng)相的溫度保持一致,因此,目前大多采用控制柱溫 的方法,使用柱溫箱能耗低,控溫精度高,是液相色譜儀*的輔助 設(shè)備,藥品標(biāo)準(zhǔn)中,有不少品種對(duì)柱溫也有明確要求
解決方法:
1、檢查箱門(mén)-----通常情況下,柱溫箱箱門(mén)未關(guān),柱溫會(huì)受到外界溫度的影響從而導(dǎo)致溫度發(fā)生變化,因此,遇到著這種情況,首先應(yīng)該檢查箱門(mén)是否關(guān)緊;
2、檢查柱溫箱加熱指示燈-----如燈亮了,但仍然不能加熱,則該檢查爐絲是否接通,具體操作是關(guān)閉電源開(kāi)關(guān),用萬(wàn)用表測(cè)量爐絲電阻是否有阻值,若有一定阻值則說(shuō)明爐絲正常;若爐絲開(kāi)路,需打開(kāi)柱加熱爐,修復(fù)爐絲斷路處;如燈不能點(diǎn)亮,須檢查柱加熱保險(xiǎn)絲,若保險(xiǎn)絲不通,更換保險(xiǎn)絲;若通,則需檢查鉑電阻;
3、檢查加熱引線電纜-----在柱溫箱加熱指示燈亮,爐絲電阻值正常的情況下,柱溫異常,則應(yīng)檢查接線處,若屬接觸不良,需清潔接插處插頭、插座表面;若屬引線虛焊,應(yīng)重新焊接;
4、檢查鉑電阻-----在以上檢查步驟均正常的情況下,說(shuō)明就是鉑電阻有問(wèn)題,測(cè)量從柱室引向溫控單元的鉑電阻引線插頭兩端電阻,看其是否為正常相通,如果電阻值太大或開(kāi)路,則說(shuō)明鉑電阻及引線間有故障,需更換;若電阻值正常,須進(jìn)一步檢查溫控單元內(nèi)部電路;
問(wèn)題三:柱溫箱發(fā)出警報(bào)聲后停止工作
故障分析:柱溫箱報(bào)警說(shuō)明操作過(guò)程中有不當(dāng)?shù)男袨槭怪鶞叵錈o(wú)法正常工作或者加熱過(guò)程中出現(xiàn)故障導(dǎo)致柱溫箱報(bào)錯(cuò)。
解決方法:
1、如果你的柱溫箱只能加熱,而你設(shè)定柱溫箱的溫度比室溫低,柱溫箱沒(méi)有降溫功能而沒(méi)法降溫,就報(bào)警了;
2、操作過(guò)程中若柱溫箱門(mén)被打開(kāi)或者沒(méi)有關(guān)緊,柱溫箱也發(fā)出警報(bào)聲,此時(shí)應(yīng)該關(guān)掉電源,重新關(guān)上柱溫箱門(mén);
3、當(dāng)檢測(cè)溶劑發(fā)生泄漏被檢測(cè)傳感器檢測(cè)到時(shí),也會(huì)報(bào)警,檢查色譜柱是否因接頭松動(dòng)而發(fā)生漏液現(xiàn)象;
4、當(dāng)電壓過(guò)低或不穩(wěn),也會(huì)報(bào)警。一般情況下,主電壓應(yīng)該是230V,如果電壓低于210V。